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脂肪酸酰胺蜡的研究
作 者: 陈常见
导 师: 张建雨
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工艺
关键词: 硬脂酸 乙撑双硬脂酰胺 缓释酰胺蜡 烷醇酰胺蜡
分类号: TQ226.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
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本课题首先以乙二胺和硬脂酸为主要原料,在常压下一步法制备乙撑双硬脂酰胺,通过添加抗氧剂解决了产品颜色发黄的问题。实验结果表明最佳工艺条件为:n(硬脂酸):n(乙胺)=1:0.56,乙二胺滴加温度100℃,滴加时间40min,反应温度204℃,反应时间4.5h,催化剂为磷酸其用量为硬脂酸质量的0.5%,抗氧剂的用量为硬脂酸质量的0.4%。抗氧剂的加入能够显著提高产品的颜色。其次,以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,通过加入添加剂利用催化合成反应制备了能够用于肥料表面做缓释剂的酰胺蜡。实验结果表明最佳合成工艺条件为:n(硬脂酸):n(二乙烯三胺)=1:1.05,反应温度145℃,反应时间2.5h,催化剂质量分数0.5%,添加剂的质量分数0.5%,抗氧剂的质量分数0.5%。在该工艺条件下产品的颜色为白色,酸值5.13mgKOH/g,滴熔点81℃,针入度2.2(0.1mm),胺值143.42mgKOH/g。经用户使用表明该产品可以替代国外同类产品,而且价格低于国外同类产品。最后,以硬脂酸和二乙醇胺为主要原料,通过分步、催化合成法制备了烷醇酰胺蜡,通过对反应条件进行考察,得出最佳工艺条件为:第一步n(硬脂酸):n(二乙醇胺)=1:0.45,第二步n(硬脂酸):n(二乙醇胺)=1:0.65第一步反应时间4h,第二步反应时间4h,第一步反应温度175℃,第二步反应温度105℃,催化剂用量为硬脂酸质量的0.5%。在此工艺条件下,制备的产品的颜色为淡黄色,酸值2.16mgKOH/g,胺值27.56mgKOH/g,滴熔点52℃,针入度15.37(0.1mm)。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 第1章 文献综述 9-22 1.1 前言 9 1.2 乙撑双硬脂酰胺蜡 9-14 1.2.1 工艺路线 9-11 1.2.2 EBS主要用途 11-13 1.2.3 EBS的发展现状 13 1.2.4 EBS消费现状及发展前景 13-14 1.3 缓释肥用酰胺蜡 14-15 1.3.1 缓释酰胺蜡的工艺 14-15 1.3.2 缓释肥用蜡质量指标 15 1.4 烷醇酰胺蜡 15-21 1.4.1 烷醇酰胺合成方法 16-17 1.4.2 烷醇酰胺的合成机理 17-18 1.4.3 烷醇酰胺的应用 18-19 1.4.4 烷醇酰胺质量指标 19 1.4.5 烷醇酰胺生产现状及趋势 19-21 1.5 本论文的研究目的和内容 21-22 第2章 乙撑双硬脂酰胺的合成新工艺 22-36 2.1 实验部分 22-27 2.1.1 实验原料 22-23 2.1.2 实验仪器 23 2.1.3 实验装置图 23 2.1.4 合成原理 23-24 2.1.5 实验步骤及流程图 24 2.1.6 产品性能测试 24-25 2.1.7 正交实验设计 25-27 2.2 实验结果与讨论 27-35 2.2.1 硬脂酸和乙二胺的摩尔比对产品指标的影响 27-28 2.2.2 反应时间对产品指标的影响 28-29 2.2.3 反应温度对产品指标的影响 29-31 2.2.4 催化剂用量对产品指标的影响 31-32 2.2.5 抗氧剂用量对产品白度的影响 32-33 2.2.6 产品红外光谱图 33-34 2.2.7 最佳反应条件下产品的质量指标 34 2.2.8 中试实验 34-35 2.3 结论 35-36 第3章 新型肥料缓释剂酰胺蜡的合成 36-47 3.1 实验部分 36-38 3.1.1 实验原料 36 3.1.2 实验仪器 36-37 3.1.3 合成原理及步骤 37 3.1.4 产品性能测试 37-38 3.2 结果与讨论 38-46 3.2.1 硬脂酸和二乙烯三胺的摩尔比对产品性能的影响 38-39 3.2.2 反应温度对产品性能的影响 39-41 3.2.3 反应时间对产品性能的影响 41-42 3.2.4 催化剂用量对产品性能的影响 42-43 3.2.5 添加剂的用量对产品性能的影响 43-45 3.2.6 最佳反应条件下产品的质量指标 45 3.2.7 产品红外表征 45-46 3.3 结论 46-47 第4章 烷醇酰胺蜡的合成 47-61 4.1 实验部分 47-48 4.1.1 实验原料 47 4.1.2 实验仪器 47-48 4.1.3 合成步骤及原理 48 4.1.4 产品性能测试 48 4.2 结果与讨论 48-60 4.2.1 第一步硬脂酸与二乙醇胺的摩尔比对产品性能的影响 48-50 4.2.2 第一步反应温度对产品性能的影响 50-52 4.2.3 第一步反应时间对产品性能的影响 52-53 4.2.4 第二步反应时间对产品性能的影响 53-55 4.2.5 第二步反应温度对产品性能的影响 55-56 4.2.6 催化剂的量对产品性能的影响 56-57 4.2.7 最佳反应条件下产品的质量指标 57-58 4.2.8 产品的红外表征 58-60 4.3 结论 60-61 第5章 全文总结 61-62 参考文献 62-65 致谢 65
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族含氮化合物 > 脂肪族胺及其衍生物
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