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La_2Mo_3O_（12）薄膜的制备和光学性能的研究

作　者: 姜雅丽
导　师: 袁斌
学　校: 郑州大学
专　业: 光学
关键词: 自制靶材 La2Mo3O12薄膜 射频磁控溅射 微观结构 光学性能
分类号: O484.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


稀土钼酸镧有多种结构,但研究比较多的为La2Mo2O9、La2Mo8O33、La2Mo3O12三种相。La2Mo2O9在580℃附近从低温α相向高温β相转变,转变后氧离子的传导性可提高两个数量级。La2Mo8O33是一种非同寻常的、缺陷有序排列的白钨矿结构,其阳离子缺乏及额外氧原子同时存在,与白钨矿结构PbWO4发冷光的特点类似,是探测器闪烁晶体的潜在材料。白钨矿结构超细La2Mo3O12微粒,可提高常用烃类发生选择氧化反应时作为催化剂的催化性能；掺杂后其吸收峰变宽,阈值低,增益大,效率高,是很好的激光晶体材料。不仅如此,La2Mo3O12是稀土钼酸盐中完全不吸水,且呈现正膨胀特性的物质,与Y2Mo3O12的膨胀系数和晶格常数相匹配,二者合成后可制成零膨胀材料,用于高能激光器,航空航天飞行器中。文献表明,La2Mo3O12高温下是四面体结构,且结构中存在大量的氧空位,其三价阳离子有非同寻常的传导性,可应用于多种领域,但La2Mo3O12在室温下的结构和薄膜制备及光学性能研究未见报道。研究La2Mo3O12薄膜及光学性能,对于拓展其在探测器、光致发光等方面的应用具有实际价值。本文采用固相反应法自制靶材、磁控溅射法制La2Mo3O12薄膜,使用SEM、XRD、UV-vis分光光度计、椭圆偏振仪等对制备的样品进行了表征,研究了制备工艺、退火温度对其结构和微观形貌的影响,研究了薄膜的光吸收性能和光学常数。主要结论如下：1.采用改进的固相反应法自制靶材。其最佳工艺参数为800℃、2h烧结成粉体,18MPa下冷等静压成原始胚体,空气氛围下950℃、4h二次烧结成靶材。颜色是浅黄色,表面平整、致密,收缩率为9%。2.采用射频磁控溅射法,用自制靶材,制备出符合化学计量比的La2Mo3O12薄膜。本实验最佳工艺参数为：溅射功率180W,溅射电压800V,溅射电流200mA,背景真空1.3Pa,衬底温度180℃-240℃,工件转速是60rpm。3.适当的退火温度能改善La2Mo3O12薄膜的表面形貌、晶体结构和晶粒分布。(1)未退火的La2Mo3O12薄膜,晶粒大小不一,呈细条形,表面凸凹不平,退火后薄膜表面变得比较平整,致密,样品结晶成树叶形状,晶粒大小变得比较均匀,为细小的枝晶结构,出现比较明显的晶界。(2)未退火的La2Mo3O12薄膜呈现典型的非晶状态,退火后结晶明显,实验发现,薄膜易结晶成四面体结构,700℃-750℃是比较理想的退火温度。4.La2Mo3O12薄膜的结构和光学性能用射频磁控溅射法制备了四面体结构的薄膜,随沉积温度的提高,在近紫外区透过率没有明显变化,光吸收性能非常好,其光学常数满足正常的色散关系。La2MoO12薄膜是直接带隙半导体,电子发生了间接跃迁,计算出薄膜的光学带隙大约是3.52eV折射率在1.8到2.15之间,为该材料在光学方面的应用,特别是在制作紫外光电探测器方面提够了理论依据。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章 绪论  11-20
  1.1 钼酸镧基的结构、性质  11-15
    1.1.1 La_2Mo_2O_9的结构和性质  11-12
    1.1.2 La_2Mo_2O_9掺杂的结构和性质  12-13
    1.1.3 La_6Mo_8O_33结构和性质  13
    1.1.4 La_2Mo_3O_12结构和性质  13-15
  1.2 钼酸镧基的应用  15-17
    1.2.1 La_2Mo_2O_9的应用  15-16
    1.2.2 La_2Mo_3O_12即其掺杂的应用  16-17
  1.3 钼酸镧基薄膜的制备和性质  17-18
  1.4 本论文研究的目的、内容  18-20
第二章 薄膜的制备及生长特点  20-34
  2.1 薄膜制备方法  20-26
    2.1.1 真空蒸发  20
    2.1.2 分子束外延  20
    2.1.3 溶胶凝胶法  20-21
    2.1.4 化学气相沉积  21
    2.1.5 脉冲激光沉积  21-22
    2.1.6 喷雾热解法  22
    2.1.7 溅射法  22-26
  2.2 薄膜生长特点  26-28
    2.2.1 薄膜的生长模式  26-27
    2.2.2 薄膜中的缺陷  27-28
    2.2.3 薄膜的致密度  28
  2.3 薄膜的表征方法  28-33
    2.3.1 Χ射线衍射仪  29
    2.3.2 扫描电子显微镜  29-30
    2.3.3 拉曼(Raman)光谱仪  30
    2.3.4 椭圆偏振仪  30-32
    2.3.5 紫外-可见分光光度计  32-33
  2.4 本章小结  33-34
第三章 La_2Mo_3O_12薄膜的制备和实验参数对薄膜的影响  34-48
  3.1 靶材的制备和表征  34-39
    3.1.1 La_2Mo_3O_12粉末制备和表征  34-37
    3.1.2 靶材的制备和表征  37-39
  3.2 La_2Mo_3O_12薄膜的制备  39-46
    3.2.1 实验设备  39-40
    3.2.2 实验步骤和实验参数  40-42
    3.2.3 影响沉积速率的因素和分析  42-46
  3.3 本章小结  46-48
第四章 热处理对La_2Mo_3O_12薄膜结构的影响  48-54
  4.1 实验  48-49
  4.2 表征方法  49
  4.3 结果和讨论  49-53
    4.3.1 表面形貌  49-51
    4.3.2 XRD分析  51-53
  4.4 本章总结  53-54
第五章 La_2Mo_3O_12薄膜的光学性能研究  54-62
  5.1 薄膜的制备  54-55
  5.2 测试方法  55
  5.3 结果与讨论  55-61
    5.3.1 表面形貌  55-56
    5.3.2 XRD分析  56-57
    5.3.3 光吸收性能  57-59
    5.3.4 光学常数  59-61
  5.4 本章小结  61-62
第六章 全文总结  62-65
参考文献  65-69
个人简历  69-70
致谢  70

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中图分类: > 数理科学和化学 > 物理学 > 固体物理学 > 薄膜物理学 > 薄膜的生长、结构和外延
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