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ATRP法改性聚砜类微孔膜的研究

作　者: 董汉棒
导　师: 徐又一；朱宝库
学　校: 浙江大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚醚砜酮 聚砜 表面引发ATRP 亲水性能 抗蛋白质吸附性能 环境敏感性
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本论文以聚醚砜酮(PPESK)和聚砜(PSF)膜材料为研究对象,研究了用溶液ATRP法和表面引发ATRP(SI-ATRP)法分别对PPESK本体和PSF膜表面进行改性。本论文主要进行了三项研究:首先,我们采用ATRP法合成两亲性共聚物PPESK-g-P(PEGMA),并将其与PPESK共混采用浸没沉淀相转化法制备PPESK/PPESK-g-P(PEGMA)共混膜,使亲水性聚合物在共混膜表面富集,从而改善PPESK膜的亲水性能。其次,由于溶液ATRP法存在铜离子难以去除等问题,在提高PSF膜的亲水性并增强其抗蛋白质吸附性能的研究中,我们采用SI-ATRP法改性PSF成品膜。我们首先将PSF氯甲基化(CMPSF),采用浸没沉淀相转化法制备表面带有SI-ATRP引发点-Cl的CMPSF膜,然后采用SI-ATRP法在CMPSF膜表面接枝亲水聚合物刷聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯(P(PEGMA))和聚丙烯酸缩水甘油酯(PGMA),并在PSF-g-PGMA膜表面固定肝素以进一步改善PSF膜的亲水性能。最后,我们又研究了环境敏感智能“开关”PSF膜的制备。我们采用SI-ATRP法在CMPSF膜表面接枝温敏性聚合物聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm),成功制备出温敏性“开关”PSF膜。通过本论文以上三项的研究,我们得到以下四点重要结论:(1)随着PPESK-g-P(PEGMA)两亲共聚物含量在共混体系中的增加,膜表面P(PEGMA)聚合物刷的覆盖率也随之增加。PPESK-g-P(PEGMA)聚合物刷在PPESK膜表面富集在膜表面的富集能极大地改善PPESK膜的亲水性能,并能提高共混膜的水通量;(2)在PSF膜表面接枝亲水单体P(PEGMA)后赋予了PSF膜更好的亲水性能和抗蛋白质吸附性能。P(PEGMA)改性后的PSF初始接触角从92°降为约为45°,蛋白质吸附量从50μg/cm~2降为约5μg/cm~2。我们比较P(PEGMA)和PGMA两种聚合物刷对PSF膜的亲水改性效果。结果发现P(PEGMA)赋予了PSF更好的亲水性和抗蛋白质吸附性能;(3)接枝PNIPAAm的SI-ATRP动力学测试表明,接枝率则随着反应时间的变化呈曲线增长,增长速率先快后慢;(4)通过不同PNIPAAm接枝率的PSF膜在不同温度下的接触角测试表明,PNIPAAm接枝率升高,亲水性的温度敏感性增大;通量测试表明,膜的通量温度敏感性明显,随着接枝率的增大,膜通量不断减小;BSA截留测试表明,PSF-g-PNIPAAm具有明显的BSA截留温度敏感性,随着接枝率的增加,BSA截留率的增加速率不断减缓。但当接枝率达到0.37mg/cm~2时,PSF-g-PNIPAAm膜的纯水通量和BSA截留率将失去温敏性。因此,不同接枝率的PSF-g-PNIPAAm膜温度敏感性程度不同,我们可以通过调控宏观的接枝率和温度来实现对微观的膜亲疏水性和分离性能的控制。

全文目录


致谢  4-5
摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章 文献综述  13-31
  1.1 膜与膜分离技术  13-17
    1.1.1 膜与膜分离过程  13-15
    1.1.2 分离膜材料  15-16
    1.1.3 膜分离技术的研究现状和发展  16-17
  1.2 浸没沉淀相转化法制膜技术概述  17-22
    1.2.1 浸没沉淀相转化法制膜工艺  17
    1.2.2 浸没沉淀相转化法成膜热力学机理  17-19
    1.2.3 相转变和成膜机理  19-21
    1.2.4 膜结构形态  21-22
  1.3 浸没沉淀相转化法制膜膜结构控制  22-24
    1.3.1 聚合物浓度的影响  22-23
    1.3.2 制膜液温度对膜结构的调控  23
    1.3.3 添加剂对膜结构的调控  23-24
    1.3.4 凝固浴组成对膜结构的影响  24
  1.4 表面引发ATRP法的研究进展  24-29
    1.4.1 表面引发ATRP  25
    1.4.2 基底表面引发点的固定的研究  25-27
    1.4.3 表面引发ATRP改性单体的研究  27-29
  1.5 聚砜类膜的改性研究进展和应用  29-31
    1.5.1 聚砜类膜的改性研究进展  29-30
    1.5.2 聚砜类膜的应用  30-31
第二章 课题的提出、研究思路和研究内容  31-35
  2.1 课题的提出及意义  31-33
  2.2 研究思路和实验方案  33
  2.3 研究内容  33-35
第三章 聚醚砜酮膜的亲水改性  35-48
  3.1 引言  35-36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 实验材料  36-37
    3.2.2 PPESK的氯甲基化  37
    3.2.3 ATRP法合成PPESK-g-P(PEGMA)两亲共聚物  37
    3.2.4 PPESK/PPESK-g-P(PEGMA)共混膜的制备  37
    3.2.5 聚合物和膜的表征  37-38
  3.3 结果与讨论  38-46
    3.3.1 聚合物氢谱核磁测试  38-39
    3.3.2 FT-IR红外表征  39-40
    3.3.3 聚合物热性能表征  40-41
    3.3.4 共混膜的表征  41-46
      3.3.4.1 膜表面化学成分表征  41-43
      3.3.4.2 膜表面形貌表征  43-44
      3.3.4.3 膜的亲水性能表征  44-45
      3.3.4.4 膜的渗透性能表征  45-46
  3.4 本章小结  46-48
第四章 聚砜膜的亲水改性  48-65
  4.1 引言  48-50
  4.2 实验部分  50-52
    4.2.1 实验材料  50
    4.2.2 PSF的氯甲基化  50
    4.2.3 CMPSF膜的制备  50
    4.2.4 SI-ATRP法在膜表面接枝P(PEGMA)和PGMA聚合物刷  50-51
    4.2.5 在PSF-g-PGMA膜表面固定肝素  51
    4.2.6 膜的表征  51-52
  4.3 结果与讨论  52-63
    4.3.1 聚砜氯甲基化核磁测试  52-53
    4.3.2 PSF-g-P(PEGMA)和PSF-g-PGMA改性膜  53-60
      4.3.2.1 接枝率测试  53
      4.3.2.2 改性聚砜膜表面的化学结构分析  53-54
      4.3.2.3 改性聚砜膜表面的化学成分分析  54-57
      4.3.2.4 膜表面和断面形貌分析  57-58
      4.3.2.5 膜的亲水性表征  58-59
      4.3.2.6 膜的渗透测试和抗吸附性能  59-60
    4.3.3 肝素改性PSF-g-PGMA膜  60-63
      4.3.3.1 膜表面化学成分表征  61
      4.3.3.2 膜表面形貌和断面结构  61-62
      4.3.3.3 膜的亲水性表征  62-63
  4.4 本章小结  63-65
第五章 环境敏感性"开关"聚砜膜的制备  65-86
  5.1 引言  65-67
  5.2 实验部分  67-70
    5.2.1 实验材料  67-68
    5.2.2 聚砜的氯甲基化  68
    5.2.3 CMPSF膜的制备  68
    5.2.4 SI-ATRP法在膜表面接枝PtBA和PNIPAAm聚合物刷  68
    5.2.5 PSF-g-PtBA膜水解  68-69
    5.2.6 膜的表征  69-70
  5.3 结果与讨论  70-84
    5.3.1 PH值敏感PSF膜的研究  70-76
      5.3.1.1 反应条件对PtBA接枝率的影响  70-72
        5.3.1.1.1 单体浓度对接枝率的影响  70-71
        5.3.1.1.2 反应温度对接枝率的影响  71-72
        5.3.1.1.3 反应时间对接枝率的影响  72
      5.3.1.2 膜表面化学结构分析  72-74
      5.3.1.3 膜表面成分分析  74
      5.3.1.4 表面亲水性测试  74-75
      5.3.1.5 实验失败分析  75-76
    5.3.2 温度敏感性PSF膜的研究  76-84
      5.3.2.1 聚合反应动力学测定  77
      5.3.2.2 膜表面结构分析  77-78
      5.3.2.3 膜表面元素分析  78-79
      5.3.2.4 膜表面形貌和断面结构  79-80
      5.3.2.5 亲水性能温度敏感性表征  80-82
      5.3.2.6 渗透性能温度敏感性表征  82-83
      5.3.2.7 截留性能温度敏感性表征  83-84
  5.4 本章小结  84-86
第六章 主要结论与创新  86-90
  6.1 全文主要结论  86-88
  6.2 主要创新点  88-90
参考文献  90-102
作者简历  102

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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