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基于植物胶粉的反相乳液接枝共聚的研究及应用

作　者: 林胜任
导　师: 李友明
学　校: 华南理工大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 植物胶粉羧甲基化反相乳液接枝共聚增强剂
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本实验通过微波辐射对天然植物胶粉F691进行羧甲基化改性为CC-Na,以提高其水溶性,然后再反相乳液体系中与丙烯酰胺进行乳液聚合成CC-Na-g-PAM,最后将产品应用于废报纸脱墨浆中作增强剂。结果表明改性产品对ONP脱墨浆有较好的增强作用。通过微波辐射研究天然植物胶粉F691的羧甲基化改性,以提高其水溶性。考察了影响羧甲基化取代度(DS)的主要因素,如氯乙酸和氢氧化钠的用量、微波功率、反应时间等。红外光谱表明产物中接枝了羧甲基基团。在原料3g的条件下,最佳制备工艺条件为：氯乙酸用量1.0g,氢氧化钠1.4 g,辐射功率500 W,微波辐射时间50 min,此时产物的阴离子浓度可以达到3.523 mmol/g。还发现碱化和醚化阶段均采用微波辐射技术有利于提高产物取代度,此时阴离子浓度可以达到3.817 mmol/g。在研究含有固相羧甲基化植物胶粉的反相乳液的稳定性中,乳液制备以span-80和op-10为复合乳化剂,液体石蜡为连续相,水溶性单体丙烯酰胺和羧甲基化植物胶粉为水相,考察乳化剂HLB值、乳化剂浓度、水相比、植物胶粉含量、pH值、温度等对乳液稳定性的影响。结果表明固相羧甲基化植物胶粉CC-Na的存在对反相乳液稳定性的不利影响很大,在胶粉用量不大的情况下,乳液体系温度和pH值影响较小,而最佳的稳定条件为：HLB为7.36,乳化剂浓度为0.045g/mL油相,水相比小于60%,温度低于60℃。聚合反应是以Ce4+-K2S2O8催化体系来引发CC-Na植物胶粉和AM的接枝共聚反应,制备高分子共聚物。考察了反应时间、单体与胶粉质量比、单体用量、反应温度和引发剂用量等条件对接枝共聚的影响。在最佳工艺条件下,反应的转化率、接枝率和接枝效率能分别达到97.7%、576.2%和98.2%。FTIR表征单体已经成功接枝到胶粉骨架,且对接枝共聚物的分子量和热稳定性进行了探讨,接枝率为452.0时,数均分子量达到最大值5.802×105；热重分析表明,接枝后的产物热稳定性下降。对植物胶粉接枝共聚物(CC-Na-g-PAM)在纸浆中的增强性能进行了研究,研究了聚合物的接枝率、聚合物用量等对废报纸脱墨浆所抄造纸张的抗张指数、撕裂指数和耐破指数的影响。结果表明,CC-Na-g-PAM对纸浆具有较好的增强效果,优于生产所用阳离子淀粉和阳离子瓜尔胶。对于废报脱墨纸浆的最佳增强条件为：聚合物接枝率为452.0%,聚合物用量1.0%,抗张指数、撕裂指数和耐破指数可以分别提高30.30%、16.69%和28.12%。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-13
第一章绪论  13-29
  1.1 引言  13-14
  1.2 造纸湿部化学  14-18
    1.2.1 造纸湿部化学概述  14-15
    1.2.2 胶体化学与表面化学  15
    1.2.3 影响纸页成形的重要因素  15-17
      1.2.3.1 凝聚  15-16
      1.2.3.2 絮凝  16
      1.2.3.3 附聚  16-17
    1.2.4 造纸湿部化学的发展趋势  17
    1.2.5 造纸增强剂的种类  17-18
    1.2.6 造纸增干强剂的增强机理  18
  1.3 刨花楠F691粉及其接枝共聚物  18-22
    1.3.1 刨花楠F691粉的概括  18-19
    1.3.2 刨花楠F691粉的接枝共聚物  19-21
    1.3.3 羧甲基纤维素接枝丙烯酰胺聚合物的应用  21-22
  1.4 接枝共聚物的制备方法  22-23
    1.4.1 水溶性聚合法  22
    1.4.2 反相乳液聚合法  22
    1.4.3 反相微乳液聚合法  22-23
    1.4.4 悬浮聚合法  23
    1.4.5 其他聚合方法  23
  1.5 反相乳液聚合  23-27
    1.5.1 反相乳液聚合的概述  23-24
    1.5.2 反相乳液聚合机理  24-26
    1.5.3 合成目标及面临挑战  26-27
    1.5.4 展望  27
  1.6 本研究的内容及意义  27-29
第二章微波辐射天然胶粉F691的羧甲基化  29-38
  2.1 实验原料与试剂  29
  2.2 实验仪器  29-30
  2.3 实验方法  30-32
    2.3.1 微波辐射概况  30-31
      2.3.1.1 微波辐射加热的原理  30
      2.3.1.2 微波辐射加热的特点  30-31
    2.3.2 天然胶粉的碱化  31
    2.3.3 天然胶粉的醚化  31
    2.3.4 产品的洗涤纯化  31
    2.3.5 取代度的测定  31-32
  2.4 结果与讨论  32-36
    2.4.1 氯乙酸用量对刨花楠粉羧甲基化取代度(DS)的影响  32
    2.4.2 碱用量对刨花楠粉羧甲基化取代度(DS)的影响  32-33
    2.4.3 微波持续辐射时间对刨花楠粉羧甲基化取代度(DS)的影响  33-34
    2.4.4 微波功率对刨花楠粉羧甲基化取代度(DS)的影响  34-35
    2.4.5 不同阶段的微波辐射对合成的影响  35-36
  2.5 刨花楠羧甲基化产物的结构表征  36
  2.6 本章小结  36-38
第三章羧甲基化植物胶粉反相乳液的稳定性  38-48
  3.1 实验原料与试剂  39
  3.2 实验设备  39
  3.3 实验方法  39-40
    3.3.1 乳液制备  39
    3.3.2 电导率测定  39
    3.3.3 稳定性测定  39-40
  3.4 结果与讨论  40-45
    3.4.1 乳化剂HLB值对乳液稳定性的影响  40-41
    3.4.2 乳化剂浓度对乳液稳定性的影响  41
    3.4.3 水相比λ对乳液稳定性的影响  41-42
    3.4.4 CC-Na用量对乳液稳定性的影响  42-43
    3.4.5 pH值对乳液稳定性的影响  43-44
    3.4.6 温度对乳液稳定性的影响  44-45
  3.5 乳液显微结构表征  45-46
  3.6 本章小结  46-48
第四章羧甲基植物胶粉与丙烯酰胺单体的反相乳液接枝共聚合反应  48-66
  4.1 实验原料与试剂  49
  4.2 实验设备  49
  4.3 反应装置图  49-50
  4.4 实验方法  50-52
    4.4.1 反相乳液共聚反应  50
    4.4.2 产物CC-Na-g-PAM的洗涤纯化和精制  50
    4.4.3 转化率、接枝率和接枝效率的测定  50-51
    4.4.4 红外分析  51
    4.4.5 热力学稳定性分析  51
    4.4.6 接枝共聚物的分子量测定  51-52
  4.5 正交实验对工艺优化  52-56
    4.5.1 正交实验设计  52-53
    4.5.2 正交实验结果与极差分析  53-56
  4.6 验证实验结果与讨论  56-65
    4.6.1 时间对接枝聚合反应的影响  56-57
    4.6.2 单体与胶粉质量比R对接枝聚合反应的影响  57-58
    4.6.3 单体质量对接枝聚合反应的影响  58-59
    4.6.4 反应温度对接枝聚合反应的影响  59-60
    4.6.5 引发剂浓度对接枝聚合反应的影响  60-61
    4.6.6 红外光谱仪对接枝产物的表征  61-62
    4.6.7 接枝共聚物的热力学特性  62-64
    4.6.8 接枝聚合物的分子量表征  64-65
  4.7 本章小结  65-66
第五章羧甲基植物胶粉接枝共聚物的造纸湿部增强性能  66-70
  5.1 原料与助剂  66
  5.2 浆料  66
  5.3 实验仪器  66-67
  5.4 实验方法  67
    5.4.1 浆料的疏解  67
    5.4.2 纸页抄造及强度性能测定  67
  5.5 结果与讨论  67-69
    5.5.1 不同接枝率的CC-Na-g-PAM对纸张强度性能的影响  67-68
    5.5.2 CC-Na-g-PAM用量对纸张强度性能的影响  68
    5.5.3 不同增强剂对ONP浆的增强效果  68-69
  5.6 本章小结  69-70
结论  70-73
  一、论文的主要结论  70-71
  二、论文创新点  71-72
  三、展望与设想  72-73
参考文献  73-80
攻读硕士学位期间发表的研究论文  80-81
致谢  81-83
评定意见  83

基于植物胶粉的反相乳液接枝共聚的研究及应用

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