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松香基聚碳酸酯型水性聚氨酯的合成与性能

作　者: 毛英利
导　师: 曹德榕
学　校: 华南理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 松香丙烯海松酸水性聚氨酯聚碳酸酯二元醇环保
分类号: TQ633
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

随着绿色化学的发展,以可再生资源代替一次性石油资源为原料的深加工产品具有良好的发展前景。同时减少“碳足迹”,以CO2为原料的聚碳酸酯多元醇代替传统聚酯多元醇制备环保型高性能水性聚氨酯也成为将环保理念和科研工作结合的亮点。本论文设计合成具有松香衍生物结构的一系列新型水性聚氨酯,研究它们的乳液和胶膜性能。以松香和丙烯酸为原料,经Diels-Alder加成反应制备丙烯海松酸(RA),再与新戊二醇经缩聚反应制备得到端羟基丙烯海松酸新戊二醇酯(ANGE)。改进了丙烯海松酸的纯化方法,减少溶剂使用量,操作简单。丙烯海松酸新戊二醇酯改性水性聚氨酯乳液的制备及其性能研究,探索了松香衍生物改性水性聚氨酯的工艺条件。以ANGE、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚酯二元醇(PBA)和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,通过预聚体法制备了固含量为33%~35%的ANGE改性水性聚氨酯乳液(WPU0A)。讨论了ANGE含量(N),(N= n1/ (n1+n2), n1代表ANGE-OH的摩尔数,n2代表PBA-OH的摩尔数)、R值(–NCO/-OH的摩尔比)及DMPA含量对WPU0A乳液稳定性能、胶膜硬度、拉伸强度及断裂伸长率、耐水性能的影响。实验结果表明:当N<3/4时,可以制备稳定的WPU0A乳液,且随着N的增加,WPU0A胶膜的力学性能及耐水性明显提高;当R值在1.5~2.0范围内,均可制备稳定的ANGE改性水性聚氨酯乳液;提高DMPA含量可以制备稳定的水性聚氨酯乳液,胶膜的硬度有所增加,但耐水性随之降低。具有丙烯海松酸新戊二醇酯结构单元的聚碳酸酯型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成及其性能研究,实现可再生资源及低碳经济的绿色化工理念。研究了以ANGE、聚碳酸酯二元醇(PCDL)、IPDI、DMPA为主要原料制备丙烯海松酸酯改性聚碳酸酯型水性聚氨酯分散体(WPU1)的合成工艺,通过滴加丙烯酸酯单体到WPU1中,聚合得到了丙烯海松酸酯改性聚碳酸酯型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(WPU1A)。讨论了当R值(–NCO/-OH的摩尔比)为1.5时,DMPA%含量、丙烯海松酸酯含量(N1),(N1= n1/ (n1+n2), n1代表ANGE-OH的摩尔数,n2代表PCDL/其它聚酯多元醇-OH的摩尔数)、PCDL、丙烯酸酯单体与WPU1的树脂含量的质量比(N2)等因素对WPU1A乳液及胶膜性能的影响,并进行了乳液TEM表征及胶膜的ATR及TG分析。综合考虑,当DMPA%=5.5,N1=1/4, N2=1:2时,WPU1A乳液及胶膜性能较好,且环保型WPU1A比其它聚酯型水性聚氨酯表现出优异的力学性能。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-15
第一章绪论  15-28
  1.1 引言  15-16
    1.1.1 研究背景  15
    1.1.2 研究目的和意义  15-16
    1.1.3 项目经费支持  16
  1.2 研究目标及研究内容  16-17
    1.2.1 研究目标  16
    1.2.2 研究内容  16-17
  1.3 国内外研究进展  17-27
    1.3.1 水性聚氨酯改性研究进展  17-23
    1.3.2 环保型水性聚氨酯的研究  23-27
  1.4 课题研究亮点  27-28
第二章丙烯海松酸新戊二醇酯的合成  28-37
  2.1 实验部分  28-30
    2.1.1 实验试剂及原料  28
    2.1.2 合成路线  28-29
    2.1.3 合成操作  29-30
  2.2 检测方法  30-32
    2.2.1 酸值的测定  30
    2.2.2 羟值的测定  30-32
    2.2.3 聚酯多元醇相对分子量的计算  32
    2.2.4 IR 检测  32
  2.3 产品的理化值和表征  32-34
    2.3.1 产品的理化值  32-33
    2.3.2 产品的红外光谱表征  33-34
  2.4 讨论  34-36
    2.4.1 RA 反应工艺条件的选择  34
    2.4.2 RA 纯化方法改进  34-35
    2.4.3 反应温度对制备ANGE 体系酸值的影响  35-36
    2.4.4 ANGE 相对分子量的控制  36
  2.5 结论  36-37
第三章丙烯海松酸酯改性水性聚氨酯的工艺探讨  37-49
  3.1 实验部分  37-39
    3.1.1 实验原料及试剂  37
    3.1.2 预聚体法制备自乳化水性聚氨酯的原理  37-38
    3.1.3 水性聚氨酯WPU 的合成方法  38
    3.1.4 WPU_0A 的合成方法  38-39
  3.2 检测项目及主要仪器  39-40
    3.2.1 二正丁胺法测定游离NCO 的含量  39
    3.2.2 胶膜的制备  39
    3.2.3 乳液稳定性测定  39
    3.2.4 耐水性测定  39-40
    3.2.5 力学性能测定  40
    3.2.6 硬度测定  40
    3.2.7 粒径分析  40
    3.2.8 TG 分析  40
    3.2.9 IR 分析  40
  3.3 讨论  40-47
    3.3.1 IR 表征  40-41
    3.3.2 R 值对WPU_0A 乳液及胶膜性能的影响  41-43
    3.3.3 DMPA 含量对WPU_0A 乳液及胶膜性能的影响  43-44
    3.3.4 ANGE 含量对WPU_0A 乳液及胶膜性能的影响  44-47
  3.4 TG 分析  47-48
  3.5 结论  48-49
第四章松香基环保型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的制备与性能  49-62
  4.1 实验部分  49-51
    4.1.1 水性聚氨酯-丙烯酸酯核壳乳液聚合原理  49-50
    4.1.2 主要实验原料及试剂  50
    4.1.3 主要实验仪器  50
    4.1.4 合成方法  50-51
    4.1.5 性能测试  51
  4.2 讨论  51-60
    4.2.1 IR 分析  51-52
    4.2.2 DMPA 含量对WPU1A 复合乳液稳定性及胶膜吸水率的影响  52-54
    4.2.3 ANGE 含量对WPU1A 乳液及胶膜性能的影响  54-56
    4.2.4 聚碳酸酯二元醇与聚酯二元醇型WPUA 的性能比较  56-57
    4.2.5 核壳质量比(N2)对WPU1A 的性能比  57-59
    4.2.6 TEM 表征  59-60
    4.2.7 TG 表征  60
  4.3 结论  60-62
结论与展望  62-64
参考文献  64-69
附录  69-74
攻读硕士学位期间取得的研究成果  74-75
致谢  75

松香基聚碳酸酯型水性聚氨酯的合成与性能

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