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中药二维液相色谱分析体系的建立

作　者: 梁征
导　师: 梁鑫淼；金郁
学　校: 华东理工大学
专　业: 制药工程与技术
关键词: 二维液相色谱正交性峰容量中药液质联用
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

二维液相色谱已经广泛应用于复杂样品的分离分析,极大的提高了分离度和峰容量。但是由于样品的复杂性和每种二维液相色谱的分离局限性,仅仅依靠一个二维液相色谱可能并不能满足复杂样品的分离需求。本文以中药半枝莲为研究对象,首先通过固相萃取技术将其按照色谱极性分成强极性组分和中等极性组分,再根据组分特点分别建立亲水/亲水二维液相色谱和亲水/反相二维液相色谱分析体系。通过这种组合二维液相色谱方法,可以对中药半枝莲的成分进行更全面深入的研究。对中药半枝莲的强极性组分构建了亲水/亲水二维液相色谱(2D-HILIC/HILIC)体系,并对亲水色谱柱和分析条件进行优化。采用离线二维模式,在强极性组分中检测到206个色谱峰。所构建的2D-HILIC/HILIC正交度达到63.18%,实际峰容量为2698。对半枝莲的中等极性组分构建了亲水/反相二维液相色谱(2D-HILIC/RPLC)体系,采用离线二维模式,在中等极性组分中检测到543个色谱峰。所构建的2D-HILIC/RPLC正交度高达90.62%,实际峰容量为2879。两个二维体系都显示了很好的正交性,并且大大的提高了系统的峰容量。将亲水/反相二维液相色谱与质谱联用,根据黄酮类化合物的质谱断裂规律,对半枝莲中等极性组分中22个黄酮类化合物进行结构表征。通过二维液相色谱与质谱联用的方法对中药样品进行全面的表征。

中药二维液相色谱分析体系的建立

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