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二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸盐的研究

作　者: 曾昂
导　师: 王筠松
学　校: 华东理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 二乙醇胺 亚氨基二乙酸盐 脱氢 Cu-Fe-Zr Cu-Fe-Co 催化剂
分类号: TQ225.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 33次
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内容摘要


二乙醇胺一步脱氢氧化法合成亚氨基二乙酸盐(DSIDA),该法工艺简单,设备投资少,反应速率快,反应条件较为温和,在草甘膦生产工业上得到广泛应用。本文围绕二乙醇胺脱氢氧化催化剂进行研究,开发了Cu-Zr和Cu-Co两种体系的氧化物催化剂,并对催化剂进行了影响因素的探索以及对反应工艺条件进行了优化。对Cu-Zr和Cu-Co体系催化剂,考察了催化剂的制备方法、组分配比、助剂的添加、制备条件的优化等对催化性能的影响,结果表明Cu-Co系催化剂相比Cu-Zr系催化剂具有更好的催化活性,反应时间缩短,且催化剂更易于从反应产物中分离。通过Fe的掺入使Cu-Co体系催化剂得到了较大的活性提升,并得出以共沉淀法制备的Cu-Fe-Co氧化物催化剂,对产物选择性的影响大小顺序为：Cu/Fe/Co摩尔比>还原温度>Cu2+初始浓度>沉淀终点pH值>焙烧温度；对产物收率的影响大小顺序则为：还原温度> Cu/Fe/Co摩尔比>沉淀终点pH值>Cu2+初始浓度>焙烧温度。本实验还研究了反应工艺条件对催化效果的影响,指出反应条件的变化主要影响反应时间,对催化剂收率和选择性的影响则依次减小。并在最优催化剂制备条件和反应工艺条件下得到了亚氨基二乙酸盐的选择性为98.1%,收率为96.4%,反应时间缩短至1.6小时。对该催化剂进行10次重复实验,平均收率为86.5%,平均反应所需时间2.73小时。通过现代分析手段TG/DTA、XRD、BET、ICP、H2-TPR等对催化剂进行表征,结果表明催化剂的活性中心为Cu0、Cu1+, Fe的掺入能改善催化剂表面结构,改善催化剂脱氢氧化性能,并促使Cu在催化剂表面的分布和Cu-Co-O固溶体的形成。

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物（无环化合物）的生产 > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物 > 酯
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