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稀土掺杂碱土硅酸盐基质荧光粉的制备及其光谱性能研究

作　者: 蔡进军
导　师: 王忆
学　校: 五邑大学
专　业: 应用化学
关键词: 硅酸盐基质荧光粉 白光LED 光致发光 掺杂浓度 助熔剂
分类号: TN104.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


硅酸盐基质的发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性,长期以来人们对其研究和开发都给予极大的重视。本论文从新材料开发和基础研究的角度出发,重点制备并表征了几种适合于近紫外LED激发的硅酸盐基质荧光粉。概括而言,主要内容大致如下：在第一章中,我们阐述了光致发光材料的基本概况和本文涉及的过渡金属Mn2+和稀土Eu3+、Dy3+、Sm3+、Eu2+等离子的发光特性,并重点介绍了白光LED用硅酸盐基质荧光粉的最新研究进展。在第二章中,我们用溶胶-凝胶法制备了Ca2(1_x)A12Si07：2xEu3+红色荧光粉,并探讨了退火温度和Eu3+浓度对其结构和发光性能的影响。结果表明退火温度为1100℃时样品为Ca2A12SiO7纯相,掺杂浓度为2x=0.14 mol时具有最大的发光强度。在第三章中,我们用高温固相法制备了Ca2Si04：Ln3+(Ln=Dy.Sm)荧光粉,并对样品的结构和近紫外激发下的发光特性进行了研究。结果表明退火温度为1200℃时样品为Ca2Si04纯相,少量的Ln3+并不影响Ca2Si04的结构,且Ca2Si04：Ln3+的激发光谱在350-420 nm范围具有宽的吸收,是一类可用于近紫外LED激发的荧光粉。其中Dy3+的最佳浓度为2 mol%,Sm3+的最佳浓度为2 mol%。另外我们还研究了Na2CO3对Ca2Si04：Sm3+发光强度的影响,Na2C03的最佳浓度为6 mol%。在第四章中,我们用高温固相法制备了Cal.5Ba1.5MgSi208：Eu2+,Mn2+这种单一基质的在近紫外激发下的新型全色荧光粉,并探讨了助熔剂含量、退火时间和掺杂浓度对光谱性能的影响。结果表明BaCl2作助熔剂时1000℃烧结1.5h就可一步合成样品,它是一种含有Ba1.31Ca0.69Si04和BaCa2Mg(Si04)2两种物相的混合物。单掺Eu2+的最佳浓度为0.04 mol,最大发射波长是位于456 nm左右的430～550 nm的蓝绿光波带,经过Gaussian拟合后得到446、468、493和531 nm的发射带都属于Eu2+的4f65d1-4f7(8S7/2)跃迁发射,其中446和468 nm属于Eu2+在BaCa2Mg(Si04)2晶相的特征发射,493和531 nm属于Eu2+在Ba1.31Ca0.69Si04晶相的特征发射。Eu2+-Mn2+共掺杂的样品在相同的激发条件下显示出发射峰为430-550nm的蓝绿光谱带和560-630nm的红光谱带,分别属于Eu2+的4f65d1-8S7/2跃迁和Mn2+的4T1-6A1跃迁,这两个发射带能够组合成白光。另外在第五章中,我们还用溶胶-凝胶法制备了0.6ZnO-03Si02-0.15B203：xMn2+这种绿色荧光粉,研究了Mn2+的掺杂浓度对样品的结构和发光性能的影响。发现Mn2+浓度的变化会引起基质结构的变化,虽然Mn2+浓度的变化不影响发射谱的形状,但对强度影响较大,当Mn2+的掺杂浓度为x=0.02 mol时发光强度达到最强。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章 绪论  11-25
  1.1 发光材料的基本理论  11-14
    1.1.1 发光材料的定义和分类  11
    1.1.2 发光材料的用途  11
    1.1.3 光致发光的基本原理  11-12
    1.1.4 荧光粉的常用制备方法  12-14
    1.1.5 激发与发射光谱  14
  1.2 过渡金属和稀土离子的发光特性  14-18
    1.2.1 过渡金属离子的发光  15
    1.2.2 稀土离子的发光  15-17
    1.2.3 影响掺杂离子发光的几个因素  17-18
  1.3 硅酸盐的晶体结构分类  18-19
  1.4 白光LED用硅酸盐荧光粉的研究现状及存在的问题  19-23
    1.4.1 白光LED的实现方法  19
    1.4.2 白光LED用硅酸盐荧光粉的研究现状及问题  19-22
    1.4.3 白光LED用硅酸盐荧光粉存在的问题  22-23
  1.5 本论文的研究目的、内容及创新点  23-25
第二章 溶胶-凝胶法制备Ca_2Al_2SiO_7:Eu~(3+)红色光粉及其发光特性  25-33
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-26
  2.3 结果与讨论  26-32
    2.3.1 Ca_2(1-x)Al_2SiO_7:xEu~(3+)的X-射线衍射分析  27-28
    2.3.2 Ca_(1.86)Al_2SiO_7:0.14Eu~(3+)的SEM分析  28
    2.3.3 Ca_(1.86)Al_2SiO_7:0.14Eu~(3+)的FT-IR分析  28-29
    2.3.4 Ca_(1.86)Al_2SiO_7:0.14Eu~(3+)的光谱分析  29-30
    2.3.5 退火温度对Ca_2Al_2SiO_7:Eu~(3+)发光强度的影响  30-31
    2.3.6 掺杂浓度对Ca_2Al_2SiO_7:Eu~(3+)发光强度的影响  31-32
  2.4 本章小结  32-33
第三章 白光LED用Ca_(2-x)SiO_4:Ln~(3+)(Ln=Dy.Sm)荧光粉的制备及其发光特性  33-43
  3.1 引言  33
  3.2 实验部分  33-34
  3.3 结果与讨论  34-42
    3.3.1 Ca_2SiO_4:Sm~(3+)荧光粉的XRD分析  34-36
    3.3.2 Ca_2SiO_4:Sm~(3+)荧光粉的SEM分析  36-37
    3.3.3 Ca_2SiO_4:Sm~(3+)荧光粉的光谱性能分析  37-38
    3.3.4 Sm~(3+)的掺杂浓度对Ca2SiO_4:Sm~(3+)的发光强度的影响  38-39
    3.3.5 Na_2CO_3浓度对Ca2SiO_4:Sm~(3+)的发光强度的影响  39-40
    3.3.6 Ca_2SiO_4:Dy~(3+)荧光粉的光谱性能分析  40-41
    3.3.7 Dy~(3+)的掺杂浓度对Ca_2SiO_4:Dy~(3+)的发光强度的影响  41-42
  3.4 本章小结  42-43
第四章 白光LED用Ca_(1.5)Ba_(1.5)MgSi_2O_8:Eu~(2+).Mn~(2+)全色荧光粉的制备及其发光特性  43-51
  4.1 引言  43
  4.2 实验部分  43-44
  4.3 结果与讨论  44-50
    4.3.1 Ca_(1.5)Ba_(1.46)MgSi_2O_8:0.04Eu~(2+)的x-射线衍射分析  44
    4.3.2 Ca_(1.5)Ba_(1.46)MgSi_2O_8:0.04Eu~(2+)的光谱分析  44-45
    4.3.3 烧结时间和助熔剂对Ca_(1.5)Ba_(1.46)MgSi_2O_8:0.04Eu~(2+)光谱的影响  45-47
    4.3.4 Eu~(2+)的掺杂浓度对Ca_(1.5)Ba_(1.5-x)MgSi_2O_8:xEu~(2+)光谱的影响  47-48
    4.3.5 Ca_(1.5)Ba_(1.46)Mg_(0.8)Si_2O_8:0.04Eu~(2+),0.2Mn~(2+)的激发与发射光谱  48-49
    4.3.6 Mn2+浓度对Ca_(1.5)Ba_(1.46)Mg_(1-y)Si_2O_8:0.04Eu~(2+),yMn~(2+)发射光谱的影响  49-50
  4.4 本章小结  50-51
第五章 溶胶-凝胶法制备0.6ZnO-0.3SiO_2-0.15B_2O_3:Mn~(2+)绿色荧光粉及其发光特性  51-57
  5.1 引言  51
  5.2 实验部分  51-52
  5.3 结果与讨论  52-56
    5.3.1 样品的X-射线衍射分析  52-53
    5.3.2 样品的发射和激发光谱  53-55
    5.3.3 Mn~(2+)的掺杂浓度对样品发光强度的影响  55-56
  5.4 本章小结  56-57
结论与展望  57-59
参考文献  59-65
攻读学位期间发表的论文  65-66
致谢  66

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中图分类: > 工业技术 > 无线电电子学、电信技术 > 真空电子技术 > 一般性问题 > 电真空器件材料 > 显示材料
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