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乙基纤维素接枝聚L-乳酸共聚物的合成、表征及其性能研究

作　者: 王彦斌
导　师: 苏志锋
学　校: 华南理工大学
专　业: 材料学
关键词: 乙基纤维素聚乳酸接枝共聚丙交酯表征
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纤维素和淀粉具有生物可降解、生物可再生、环境友好等石油基材料所不具备的优点,但两者均需经改性才能作为高分子材料使用。乙基纤维素(EC)和聚乳酸(PLA)源于纤维素和淀粉,但性能各有不足,用PLA对EC进行接枝改性可以得到具备两者优点的新型共聚物,有着广泛的应用潜力。本课题以辛酸亚锡[Sn(Oct)2]为催化剂,在熔融条件下引发L-丙交酯(L-LA)单体在EC分子骨架上残存的羟基上发生开环聚合,制备出一系列不同接枝率的乙基纤维素接枝聚L-乳酸共聚物(EC-g-PLLA),并对反应条件,接枝物结构、性能进行系统研究,主要实验结果如下:(1)利用GPC、FTIR、1H NMR、13C NMR对接枝物进行表征,GPC表征发现,EC-g-PLLA的分子量较EC有大幅提高;FTIR图谱发现,EC-g-PLLA在1760cm-1处出现由酯基中C = O伸缩振动引起最强吸收峰;1H NMR、13C NMR谱图清晰的看出EC-g-PLLA中存在接枝聚L-乳酸短链成分。以上表征有效证实EC-g-PLLA被成功合成。(2)系统考察了L-LA纯度、投料比、催化剂用量、反应时间、反应温度对接枝率(G%)的影响。结果表明,在L-LA纯度较低的条件下仍能得到高接枝率的EC-g-PLLA;随着投料比的提高,EC-g-PLLA的接枝率升高,转化率下降;在实验条件范围内,随催化剂用量的增多、反应时间的延长、反应温度的提高,EC-g-PLLA的接枝率升高。(3)DSC测试发现,随接枝率的升高,EC-g-PLLA的玻璃化温度(Tg)逐渐降低,最后趋近于PLLA;TG测试发现,EC-g-PLLA的初始分解温度较EC与PLLA均低,并且大致随接枝率的升高而升高;XRD分析表明,G%≤200%时,接枝物为非晶形态,在G%≥252%后,EC-g-PLLA中PLLA短链开始形成结晶,且结晶度随接枝率的增加而升高。(4)对成膜性研究发现,接枝率在165%到262%之间时,接枝PLLA的长度适中,能起到较好的内增塑作用,EC-g-PLLA具有较好的成膜性;以1份不同接枝率的EC-g-PLLA对EC / PLLA (4:5)共混体系进行增容,发现共混体系的相容性有了明显的改善,在实验中,G%=92%的增容最好,随着接枝率的升高,增容效果变差,当G%=354%时,体系出现明显宏观相分离。(5)研究了pH环境、接枝率对接枝物膜降解性能的影响,发现EC-g-PLLA膜在碱性条件下失重最大,中性和酸性条件下失重相仿,前者略大;在碱性溶液中,接枝率越高,接枝物失重越大,在中性和酸性环境中,G% = 262%时失重最大。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
第一章绪论  13-35
  前言  13-14
  1.1 纤维素概述  14-18
    1.1.1 纤维素的来源  14
    1.1.2 纤维素的结构  14-16
    1.1.3 纤维素的性质  16-18
  1.2 纤维素衍生物  18-22
    1.2.1 纤维素酯类  18
    1.2.2 纤维素醚类  18-20
    1.2.3 乙基纤维素  20-22
  1.3 纤维素及其衍生物的接枝改性  22-25
    1.3.1 主要接枝改性方法  22-23
    1.3.2 接枝改性研究进展  23-25
  1.4 聚乳酸及生物降解材料  25-30
    1.4.1 聚乳酸的合成  26-27
    1.4.2 聚乳酸的性能  27-28
    1.4.3 生物降解材料  28-30
  1.5 接枝共聚物及其表征方法  30-32
    1.5.1 接枝共聚物的分类  30-31
    1.5.2 接枝共聚物的应用  31
    1.5.3 接枝共聚物的表征  31-32
  1.6 本课题提出的依据、目的、意义及创新之处  32-35
    1.6.1 本课题提出的依据、目的和意义  32-33
    1.6.2 本课题的主要研究内容  33-34
    1.6.3 本课题的创新之处  34-35
第二章乙基纤维素接枝聚L-乳酸共聚物的合成与表征  35-65
  2.1 引言  35
  2.2 实验部分  35-39
    2.2.1 实验药品  35-36
    2.2.2 实验仪器  36-37
    2.2.3 实验方法  37-38
    2.2.4 测试表征  38-39
  2.3 结果与讨论  39-64
    2.3.1 乳酸减压合成丙交酯  39-40
    2.3.2 辛酸亚锡的催化机理  40-42
    2.3.3 丙交酯的分析  42-45
    2.3.4 EC-g-PLLA 的证实  45-50
    2.3.5 接枝反应的影响因素  50-54
    2.3.6 EC-g-PLLA 的组成分析  54-60
    2.3.7 EC-g-PLLA 的结晶性能  60-61
    2.3.8 EC-g-PLLA 的热性能  61-64
  2.4 本章小结  64-65
第三章接枝物的成膜性、吸水性及增容性  65-73
  3.1 引言  65
  3.2 实验部分  65-67
    3.2.1 实验药品  65-66
    3.2.2 实验仪器  66
    3.2.3 实验方法  66-67
  3.3 结果与讨论  67-72
    3.3.1 接枝物膜的吸水性  67-68
    3.3.2 接枝物的成膜性  68-70
    3.3.3 接枝物的增容性  70-72
  3.4 本章小结  72-73
第四章接枝物降解性能研究  73-85
  4.1 引言  73
  4.2 实验部分  73-75
    4.2.1 实验药品  73-74
    4.2.2 实验仪器  74
    4.2.3 实验方法  74-75
  4.3 结果与讨论  75-84
    4.3.1 重量保持率与降解环境的关系  75-77
    4.3.2 重量保持率与接枝率的关系  77-79
    4.3.3 失重率的变化  79-80
    4.3.4 降解形态的观察  80-83
    4.3.5 碱性条件下的降解机理  83-84
  4.4 本章小结  84-85
结论  85-87
参考文献  87-97
攻读硕士期间取得的研究成果  97-98
致谢  98

乙基纤维素接枝聚L-乳酸共聚物的合成、表征及其性能研究

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