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水滑石插层组装及焙烧CuZnAl水滑石对苯丙氨酸吸附研究

作　者: 符招弟
导　师: 陈晓青
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 水滑石 插层组装 吸附 煅烧CuZnAl水滑石 苯丙氨酸
分类号: TQ241
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文采用离子交换法组装了手性超分子D-(+)-二苯甲酰酒石酸((+)-Dibenzoyl-D-tartaric acid, DBTA), D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸((+)-2,3-di(p-toluyl)-tartaric acid, DTTA)柱撑水滑石(Layered Double Hydroxides, LDH),对它们的理化性质进行了研究。本文还研究了煅烧CuZnAl碳酸型水滑石(Calcined CuZnAl-CO3-LDH, CLDH)对水溶液中苯丙氨酸(Phenylalanine, Phe)的吸附,主要内容如下：(1)以MgAl-CO3-LDH、MgAl-NO3-LDH为前体,无水乙醇为分散剂,用离子交换法组装了DBTA柱撑水滑石(DBTA-LDHs),考察了组装的条件,如pH值,陈化时间,温度等对插层组装的影响,并采用粉末X射线衍射法(X-ray Diffraction, XRD),傅立叶-红外光谱法(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR),热重-差示扫描量热分析法(Thermogravimetric Analyzers-Differential Scanning Calorimeters, TG-DSC),元素分析法(Elemental Analysis,EA),等离子体发射光谱法(Inductive Couple Plasma, ICP)等现代物理化学测试手段对样品进行表征,发现DBTA-LDHs层间距扩大到1.98-2.03nm,稳定性较前体有了明显的提高,其可能的分子式为Mg0.67Al0.33(OH)2[D-(+)C18H10O8]0.105(CO3)0.065·1.043H2O,Mg0.717Al0.283(OH)2[D-(+)C18H10O8]0.114(NO3)0.02·0.75H2O;(2)以MgAl-CO3-LDH, ZnAl-CO3-LDH, ZnAl-NO3-LDH三种类型水滑石为前体,无水乙醇为分散剂,用离子交换法组装了DTTA柱撑水滑石(DTTA-LDHs),通过XRD、FT-IR、TG-DSC、EA和ICP等现代物理化学测试手段对样品进行了表征,结果表明,DTTA-LDHs层间距扩大到1.80-2.08nm,插层有机分子的热分解温度提高到463-586℃,热稳定性明显提高。IR和DSC-TG的结果表明,插层水滑石层间存在主客体间的超分子作用力使其热稳定性增加。结合TG、EA和ICP结果,推导出他们可能的分子式分别为Zn0.678Al0.337(OH)2[D-(+)-C20H16O8]0.160(CO3)0.04·1.039H2O,Zn0.682Al0.338(OH)2[D-(+)-C20H16O8]0.122(CO3)0.03·0.617H2O,Zn0.668Al0.323(OH)2[D-(+)-C20H16O8]0.112(NO3)0.02·0.700H2O;(3)探讨了用CLDH吸附模拟的苯丙氨酸废水,其中Cu／Zn的摩尔比为5：1,(Cu+Zn)／Al为2,考察了温度、pH等因素对吸附过程的影响,并对其吸附的动力学和热力学过程进行了探讨。实验发现,CLDH对Phe有很好的吸附效果,其吸附容量大于MgAl-CO3-CLDH。通过对其吸附过程的研究发现,吸附动力学为第一吸附动力学方程,吸附等温线很好地符合Langmuir方程。通过研究温度对吸附的影响,得出了热力学常数ΔG0,ΔH0,ΔS0。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章 绪论  10-28
  1.1 水滑石类化合物的概述  10
  1.2 LDHs的结构与组成  10-14
    1.2.1 LDHs的晶体结构  10-11
    1.2.2 LDHs的主体层板与层间客体分子之间的相互作用  11-12
    1.2.3 LDHs层间有机分子的定位排列  12-14
  1.3 LDH s的性质  14-17
    1.3.1 酸碱双功能性  14-15
    1.3.2 记忆效应(Memory effect)  15
    1.3.3 主体层板化学组成的可调变性  15-16
    1.3.4 层间阴离子的可交换性  16
    1.3.5 粒径的可调变性  16
    1.3.6 热稳定性  16-17
  1.4 LDHs插层组装方法  17-20
    1.4.1 共沉淀法  17
    1.4.2 水热处理法  17-18
    1.4.3 阴离子交换法  18
    1.4.4 焙烧复原法  18-19
    1.4.5 二次组装法(预撑法)  19
    1.4.6 返混-沉淀法  19
    1.4.7 模板合成法  19-20
    1.4.8 其它  20
  1.5 LDHs插层组装体的超分子结构表征方法  20-22
    1.5.1 X射线衍射(XRD)  20-21
    1.5.2 傅立叶红外光谱法(FT-IR)  21
    1.5.3 热分析(TG、DTA、DSC)  21-22
    1.5.4 元素分析(EA、ICP)  22
  1.6 LDHs的应用  22-26
    1.6.1 环境污染治理方面  22-24
    1.6.2 在催化方面的应用  24
    1.6.3 生物医药  24-25
    1.6.4 农药  25
    1.6.5 光化学  25-26
    1.6.6 电化学  26
    1.6.7 其他  26
  1.7 本论文的研究内容、目的及意义  26-28
第二章 DBTA插层水滑石的组装及其结构表征  28-38
  2.1 实验部分  28-29
    2.1.1 试剂和仪器  28-29
    2.1.2 MgAl-LDHs前体制备  29
    2.1.3 用离子交换法制备DBTA-LDHs  29
  2.2 结果与讨论  29-37
    2.2.1 DBTA-LDHs的制备条件的控制  29-30
    2.2.2 DBTA-LDHs的晶体结构  30-32
    2.2.3 DBTA-LDHs的FT-IR光谱特征  32-33
    2.2.4 DBTA-LDHs的热稳定性  33-34
    2.2.5 DBTA-LDHs元素组成  34-35
    2.2.6 DBTA插入LDHs后紫外吸收的变化  35-36
    2.2.7 DBTA-LDHs的超分子结构  36-37
  2.3 小结  37-38
第三章 DTTA插层水滑石的组装及其结构表征  38-50
  3.1 实验部分  38-39
    3.1.1 实验药品及仪器  38-39
    3.1.2 LDHs前体制备  39
    3.1.3 离子交换法制备DTTA-LDHs  39
  3.2 结果与讨论  39-49
    3.2.1 插层组装过程的条件控制  39-40
    3.2.2 DTTA-LDHs的晶体结构  40-42
    3.2.3 DTTA-LDHs的红外光谱特征  42-45
    3.2.4 DTTA-LDHs的热稳定特征  45-47
    3.2.5 DTTA-LDHs的元素组成  47-48
    3.2.6 DTTA-LDHs的超分子结构  48-49
  3.3 小结  49-50
第四章 焙烧型Cu-Zn-Al类水滑石对废水中苯丙氨酸的吸附  50-63
  4.1 实验部分  51-54
    4.1.1 试剂及仪器  51-52
    4.1.2 Cu-Zn-Al-CLDH(CLDH)的合成  52
    4.1.3 分析方法  52-54
  4.2 结果与讨论  54-62
    4.2.1 样品的表征  54-55
    4.2.2 吸附作用的影响因素  55-59
      4.2.2.1 pH值对吸附作用的影响  55-57
      4.2.2.2 温度对吸附性能的影响  57-58
      4.2.2.3 接触时间的影响  58-59
    4.2.3 吸附动力学  59-60
    4.2.4 吸附等温线  60-61
    4.2.5 吸附机理研究  61-62
  4.3 本章小结  62-63
第五章 结论与展望  63-65
参考文献  65-74
致谢  74-75
攻读硕士学位期间发表的论文  75

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 芳香族化合物的生产 > 芳香烃
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