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含氮杂环与Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）配位聚合物的合成、晶体结构及性质研究

作　者: 曾智慧
导　师: 黄晓春
学　校: 汕头大学
专　业: 无机化学
关键词: 自组装、烟酸 反应时间 d10金属配合物 光致发光
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 236次
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内容摘要


本文以一些含N、O的简单小体积配体为研究对象,重点探讨了（羟基）烟酸类及两个常见唑类配体,并在此基础上引入线形第二配体配体,研究了这些配体构筑配合物过程的一些规律和内在机理,合成了一系列和d10金属Zn（II）、Cd（II）的新颖的一维、二维和三维功能配合物,并对这些配合物的单晶结构、和荧光性质等进行了表征。本文共分为四章。第一章阐述了超分子化学自组装、配合物的设计原理、影响因素及合成方法,并简单介绍了羧酸的研究情况和配合物光致发光的原理,同时对论文选题意义做了概述。第二章以6-羟基烟酸（Hhnta）为主配体、联吡啶类辅助配体作为研究对象,探讨了反应时间的改变对组装结构的影响,合成和表征了六个配合物:[Zn2 （NO3）2（H2O）2 （bpy） （hnta）2] （1）、[Zn4（μ3-OH）2（μ-bpy）2（μ3-hnta）2（μ-hnta）2]（2）、[Zn（bpe）（NO3）2]n（3）、[Zn4（μ3-OH）2（μ-bpy）2 （μ3- hnta）1.75 （μ-5-NO2-hnta）0.25]n （4）、[Zn（H2O）6]（Hhnta）2 （5）、[Cd（bpp）4]Cl2（6）。其中配合物2和4结构类似,是由配合物1和3通过改变反应时间得到的二维双层交错成的3D网络。此外,通过改变连接体的长度得到配合物5和6。本章探讨的反应时间的影响为我们设计合成配合物提供了一些新的思路。第三章主要介绍2-羟基烟酸（H2nico）及（异）烟酸（Hpyca、HIN）同时引入第二线形连接体同Zn（II）、Cd（II）的配合物的合成及荧光性质的表征。水热合成得到五个新颖的配合物:一维链[Cd（nico）（bpy）0.5（H2O）2]n （7）、一维梯子[Zn（bpy）（Hpyca）（pyca）（NO3）]n （8）、三层链[Zn 2（bpe）2 （NO3）4]n（9）、金刚烷三重穿插[Zn （HIN）2 （IN）2]n（10）及三维结构[Cd2 （C4H4O4）（IN）2]n （11）。第四章用1,2,4-三氮唑（HTa）和5-氨基四氮唑（HATa）为主要配体,与Cd（II）在水热条件下得到了三个新颖的配合物:二维格子[Cd3（Ta）2（C4H4O4）（H2O）4（SO4）2]n （12）、三维结构[Cd 3（Ta）2Cl2（H2O）]（NO3） 2]n （13）和三维结构[Cd1.5Cl（Ata）2（CH3CH2OH）]n （14）;

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-9
第一章 前言  9-31
  1.1 超分子化学与自组装  9-10
  1.2 配位聚合物组装的基本原理  10-11
  1.3 配位聚合物的分子设计  11-15
  1.4 反应条件对产物结构的调控  15-20
    1.4.1 反应温度  15-16
    1.4.2 pH 值  16-17
    1.4.3 溶剂效应  17-18
    1.4.4 模板效应  18-19
    1.4.5 阴离子效应  19-20
    1.4.6 金属和配体对网络结构的影响  20
  1.5 配位聚合物合成方法  20-21
  1.6 羧酸和联吡啶类配位聚合物  21-23
  1.7 配位发光化合物  23-24
  1.8 本论文的选题和意义所取得的主要进展有  24-26
  参考文献  26-31
第二章 反应时间控制的低维到高维配合物的合成及性质研究  31-56
  2.1 引言  31-32
  2.2 实验试剂和仪器  32-33
  2.3 配合物的合成  33-35
  2.4 结构和性质表征  35-51
    2.4.1 单晶X 射线衍射分析  35-48
    2.4.2 元素分析与红外吸收光谱测定  48
    2.4.3 配合物的荧光性质分析  48-49
    2.4.4 热重分析  49-50
    2.4.5 配合物的X 射线粉末衍射分析  50-51
  2.5 合成分析和讨论  51-52
  2.6 总结  52-54
  参考文献  54-56
第三章 2-羟基烟酸及（异）烟酸同Zn(II)、Cd(II) 配合物的合成和光谱性质研究  56-77
  3.1 引言  56-57
  3.2 实验试剂和仪器  57-58
  3.3 配合物的合成  58-59
  3.4 结构和性质表征  59-74
    3.4.1 单晶X 射线衍射分析  59-71
    3.4.2 元素分析与红外吸收光谱测定  71-72
    3.4.3 配合物的荧光性质分析  72-73
    3.4.4 热重分析  73
    3.4.5 配合物的X 射线粉末衍射分析  73-74
  3.5 小结  74-76
  参考文献  76-77
第四章 含氮杂环配体和Cd(II)的配位聚合物研究及性质  77-92
  4.1 引言  77-78
  4.2 实验试剂和仪器  78-79
  4.3 配合物的合成  79
  4.4 结构和性质表征  79-89
    4.4.1 单晶X 射线衍射分析  79-88
    4.4.2 配合物的荧光性质分析  88-89
  4.5 小结  89-90
  参考文献  90-92
第五章 总结  92-93
附录  93-100
攻读硕士学位期间发表和拟发表的论文  100-101
致谢  101-102
个人简历  102

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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