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超分子复合膜在电分析上的应用及现场电化学显微光谱法初步研究

作　者: 刘金平
导　师: 吴守国
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 分析化学
关键词: 普鲁士蓝 过氧化氢 磷钼酸盐 大分子聚合物 电化学光谱成像
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


首先,本论文一个重要内容是醋酸纤维素/普鲁士蓝复合膜H2O2传感器的研制。我们制备了醋酸纤维素(CA)/普鲁士蓝(PB)复合膜修饰玻碳电极(CA/PB/GCE),用于过氧化氢(H2O2)的检测。该修饰电极在中性缓冲液中对H2O2表现出良好的催化响应。在0.05 mol/L的PBS缓冲液中(pH7.0, 0.1 mol/L KCl作为支持电解质),在-0.2 V的恒定电势下,使用该修饰电极采用时间电流法测定不同浓度的H2O2,在1.0×10-5 mol/L到2.5×10-4 mol/L的浓度范围内,响应电流和H2O2浓度间呈现出良好的线性关系,线性相关系数0.9994,检出限为2.2×10-6 mol/L (信噪比为3)。此外,该电极表现出良好的操作稳定性。其次,本文以金电极作为工作电极,通过巯基和金的反应,在金电极表面共价键合巯基丙酸(3-MPA);然后通过3-MPA和PAMAM的缩醛反应,把PAMAM固定到电极表面;最后把PAMAM/3-MPA/Au电极在PMo12溶液中浸泡,得到PMo12-PAMAM自组装膜修饰电极。电极的电化学行为、原子力显微镜(AFM)和XPS表明PMo12被吸附进PAMAM的内部。PAMAM能够结合溶液中的质子,从而在电极表面形成一个pH相对较低的质子化环境。因此这种在高pH条件下易失活和易分解的杂多酸,自组装到PAMAM/3-MPA/Au电极上之后,稳定性和氧化还原活性都有所提高。此外,复合膜在pH4.0下对S2O82-和H2O2的电化学还原具有较高的催化活性。PMo12-PAMAM/3-MPA/Au电极的研究可能为探索解决这一类多酸在高pH条件下的使用途径提供帮助。再次,本文对化学成像技术和光谱成像的分类、应用、电化学显微光谱成像方法的研究做了详细的介绍,并对电化学显微光谱成像进行了初步的研究。我们得到了裸金电极和修饰了普鲁士蓝的金电极的光谱图像,同时得到了电极的光谱信息。相比于裸金电极,修饰了普鲁士蓝的金电极其蓝色光的互补光橙色光620nm左右的波长范围内反射光强度较弱。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章 普鲁士蓝修饰电极及基于普鲁士蓝的过氧化氢传感器的研究进展  11-26
  1.1 PB 的结构特征  12-13
  1.2 PB 的化学和电化学性质  13-14
  1.3 PB修饰电极的H_2O_2传感器  14-20
    1.3.1 概括介绍  14-15
    1.3.2 溶液pH对普鲁士蓝膜的影响  15-17
    1.3.3 PB 修饰电极的制备方法  17-20
  参考文献  20-26
第二章 醋酸纤维素普鲁士蓝复合膜 H_2O+2_感器的研制  26-40
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-28
    2.2.1 试剂  27
    2.2.2 CA/PB/GCE 的制备  27
    2.2.3 电化学实验  27-28
    2.2.4 扫描电子显微镜（SEM）  28
    2.2.5 原子力显微镜（AFM）  28
  2.3 结果与讨论  28-37
    2.3.1 超分子复合膜的表征(AFM,XPS)  28-29
    2.3.2 修饰电极的电化学表征  29-33
    2.3.3 溶液pH对H_2O_2催化的影响  33-35
    2.3.4 应用电势对H_2O_2催化的影响  35
    2.3.5 H_2O_2 在修饰电极上的伏安特性  35-36
    2.3.6 H_2O_2 的测定  36-37
  2.4 结论  37-38
  参考文献  38-40
第三章 树枝状化合物PAMAM 和杂多酸化学修饰电极  40-52
  3.1 Dendrimer 的发展历史及特点  40-41
  3.2 Dendrimer 的合成方法  41-42
    3.2.1 发散法  41
    3.2.2 收敛法  41
    3.2.3 发散收敛共用法  41-42
    3.2.4 固相合成法  42
  3.3 Poly-amidoamine (PAMAM)的物理性质和催化性质  42-44
  3.4 杂多酸简介  44-45
  3.5 杂多酸修饰电极的制备  45-48
  3.6 杂多酸修饰电极在电化学分析中的应用  48-49
  参考文献  49-52
第四章 树枝状大分子 PAMAM 包裹的 PMo_(12)在弱酸溶液中 的电催化特性  52-65
  4.1 引言  52-53
  4.2 实验部分  53-54
    4.2.1 试剂  53
    4.2.2 电化学实验  53-54
    4.2.3 原子力显微镜(Atomic Force Microscope)  54
    4.2.4 X-光电子能谱仪(X-ray Photo Electron Spectroscopy)  54
    4.2.5 PMo_(12)-PAMAM/3-MPA/Au 修饰电极的制备  54
  4.3 结果与讨论  54-61
    4.3.1 超分子复合膜的表征(AFM,XPS)  54-58
    4.3.2 PMo_(12)-PAMAM/3-MPA/Au电极的电化学行为  58-60
    4.3.3 H_2O_2和S_2O_8~(2-)在修饰电极表面的电催化还原  60-61
  4.4 结论  61-63
  参考文献  63-65
第五章 现场电化学显微光谱成像分析方法研究初步  65-76
  5.1 引言  65-66
  5.2 光谱成像技术的分类  66-69
    5.2.1 基于光谱分辨率的分类  66-67
    5.2.2 基于探测器工作方式的分类  67-68
    5.2.3 基于分光器件的分类  68-69
  5.3 光谱成像技术的应用  69-70
  5.4 现场电化学显微光谱成像分析的研究内容  70-72
  5.5 现场电化学显微光谱成像分析研究初步  72-74
  参考文献  74-76
致谢  76-77
附录：攻读硕士期间完成的论文  77

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 电化学分析法
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