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油脂环氧化的合成工艺研究

作　者: 曹伟丽
导　师: 杨丰科
学　校: 青岛科技大学
专　业: 药物化学
关键词: 红花籽油环氧化方法阳离子交换树脂双氧水过氧甲酸正交试验
分类号: R914.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

环氧化油脂是由天然油脂与有机过氧酸进行环氧化反应而制得的,用作可循环再生的生物降解材料、无毒润滑油、高聚物稳定剂和各种中间体等,是一类性能优良的绿色环保型增塑剂。目前,油脂的环氧化主要应用于植物油脂的环氧化,其中最为广泛的为大豆油、菜籽油、亚麻油的环氧化产物做成的增塑剂。现有文献很少采用红花籽油作为环氧化的原料,而且环氧值几乎都未达到7。本论文以红花籽油为原料,探究各种环氧化方法进行环氧化红花籽油,综合考虑各种因素,最后探寻出一种经济效益较高,且能用于工业大生产的环氧化生产工艺。其采用无溶剂法,以甲酸为载氧体,在大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下,制备出PVC环保型增塑剂环氧化红花籽油。实验中通过正交实验对实验操作条件进行了系统优化,制备出的环氧化红花籽油具有环氧值高,酸值和碘值低的特点,是性能优异的环保型增塑剂。采用一步法,使环氧化时间大大缩短,降低了副反应程度,提高了生产效率和产品质量。结果表明,在相转移稳定剂的存在下,当红花籽油、88%甲酸、30%双氧水和阳离子交换树脂的质量比为1：0.244：1.665：0.035时,在60℃下反应6h,搅拌速度400r/min,产品的环氧值可达到7以上,并采用红外光谱对产品进行了表征。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章绪论  10-32
  1.1 引言  10-11
  1.2 世界油脂工业发展现状与趋势  11-12
  1.3 油脂环氧化的研究进展  12-17
    1.3.1 环氧油脂的理化性质及用途  12-13
    1.3.2 植物油脂的环氧化  13-15
      1.3.2.1 国外的环氧方法及发展  14-15
      1.3.2.2 国内制备工艺的发展  15
    1.3.3 动物油脂的环氧化  15-16
    1.3.4 环氧油脂的应用现状与前景展望  16-17
      1.3.4.1 环氧油脂旳应用现状  16-17
      1.3.4.2 环氧油脂的发展前景  17
  1.4 油脂环氧化的方法  17-22
    1.4.1 过氧化甲(乙)酸氧化法  18
    1.4.2 无机酸催化法  18-19
      1.4.2.1硫酸错催化法  18
      1.4.2.2 酸性离子交换树脂催化法  18
      1.4.2.3 有机酸催化法  18-19
    1.4.3 过渡金属配合物催化法合成环氧油脂  19-21
      1.4.3.1 钨配合物催化  19
      1.4.3.2 钛配合物催化  19
      1.4.3.3 铝配合物催化  19
      1.4.3.4 铼配合物催化  19-20
      1.4.3.5 钼配合物催化  20-21
    1.4.4 酶催化法合成法  21
    1.4.5 环氧油脂的其他合成方法  21-22
      1.4.5.1 分子氧/醛氧化体系下合成法  21
      1.4.5.2 酮催化环氧化  21
      1.4.5.3 超声辅助合成法  21-22
  1.5 红花籽油的理化性质、生理活性、药理作用及开发前景  22-26
    1.5.1 红花籽油的理化性质  22-24
    1.5.2 红花籽油的生理活性和药理作用  24-25
      1.5.2.1 红花籽油的抗凝血、血栓,治疗动脉粥样硬化作用  24
      1.5.2.2 红花籽油对心血管系统的作用  24
      1.5.2.3 红花籽油防治原发性脂肪酸缺乏症  24-25
      1.5.2.4 红花籽油的抗炎作用  25
      1.5.2.5 红花籽油的抗癌作用  25
    1.5.3 红花籽油的开发及发展前景  25-26
      1.5.3.1 红花籽油的开发  25-26
      1.5.3.2 红花籽油的发展前景  26
  1.6 增塑剂的研究与发展  26-30
    1.6.1 增塑剂的分类  26-27
    1.6.2 增塑剂的发展历史及应用  27-28
    1.6.3 增塑剂的发展前景  28-30
  1.7 选题背景及课题研究内容  30-32
第二章多种方法合成环氧化红花籽油  32-43
  2.1 实验仪器、设备和试剂  32-33
    2.1.1 实验仪器  32
    2.1.2 实验设备  32
    2.1.3 实验试剂  32-33
  2.2 实验原理  33-35
    2.2.1 原料红花籽油的理化性质  33-34
    2.2.2 环氧化反应机理  34-35
  2.3 环氧化产物分析-碘值、酸值、环氧值的测定方法  35-37
    2.3.1 环氧化产物碘值的测定方法-碘酊法  35
    2.3.2 环氧化产物酸值的测定(GB/T 1668-2008)  35
    2.3.3 环氧化产物环氧值的测定(盐酸-丙酮法)(GB/T 1677-1981)  35-36
    2.3.4 环氧化产物结构鉴定分析  36-37
  2.4 实验操作步骤与结果分析  37-43
    2.4.1 微量硫酸催化环氧化  37-39
      2.4.1.1 实验具体操作  37
      2.4.1.2 实验结果与分析  37-39
    2.4.2 甲酸自催化环氧化反应  39-40
    2.4.3 磷钨杂多酸催化环氧化反应  40-41
      2.4.3.1 磷钨杂多酸盐催化剂的制备  40
      2.4.3.2 CPW催化环氧化实验  40-41
    2.4.4 间氯过氧苯甲酸(MCPBA)催化环氧化反应  41-42
      2.4.4.1 实验原理  41
      2.4.4.2 实验操作  41-42
    2.4.5 叔丁基过氧化氢(TBHP)在钼合乙酰丙酮催化下环氧化反应  42
    2.4.6 阳离子交换树脂催化环氧化反应  42-43
第三章阳离子树脂催化环氧化红花籽油  43-59
  3.1 催化剂及相转移催化剂  43-45
    3.1.1 阳离子交换树脂  43-44
    3.1.2 相转移催化剂：EDTA  44-45
    3.1.3 环氧化反应中主要反应试剂所起的作用  45
  3.2 实验步骤  45-47
    3.2.1 环氧化红花籽油的合成  45-46
      3.2.1.1 催化剂的预处理  45-46
      3.2.1.2 实验操作步骤  46
      3.2.1.3 注意事项  46
    3.2.2 环氧化红花籽油的后处理  46-47
      3.2.2.1 操作步骤  46
      3.2.2.2 注意事项  46-47
  3.3 结果与讨论  47-57
    3.3.1 影响环氧值因素的探究  47
    3.3.2 正交实验设计  47-50
      3.3.2.1 甲酸用量对环氧值的影响  48-49
      3.3.2.2 反应温度对环氧值的影响  49
      3.3.2.3 催化剂用量对环氧值的影响  49
      3.3.2.4 反应时间对环氧值的影响  49-50
    3.3.3 其他条件的确定对环氧值的影响  50-57
      3.3.3.1 酸的类型对环氧值的影响  50-51
      3.3.3.2 相转移催化剂加入与否对环氧值的影响  51-52
      3.3.3.3 搅拌速度对环氧值的影响  52-53
      3.3.3.4 催化剂的种类对环氧值的影响  53
      3.3.3.5 双氧水的滴加速度对环氧值的影响  53-54
      3.3.3.6 双氧水的用量(甲酸与双氧水的配比)对环氧值的影响  54-55
      3.3.3.7 后处理阶段对环氧值的影响  55-56
      3.3.3.8 催化剂回收次数对环氧值的影响  56-57
    3.3.4 影响环氧油脂酸值的因素  57
    3.3.5 影响产品色泽的因素  57
  3.4 优化方案验证  57-58
  3.5 环氧化红花籽油的红外表征  58-59
结论  59-60
参考文献  60-64
附录  64-66
致谢  66-67
攻读学位期间发表学术论文目录  67-68

油脂环氧化的合成工艺研究

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