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一测多评技术在银杏叶提取物及金鸡制剂中的应用研究

作　者: 杨艳模
导　师: 林海
学　校: 湖南中医药大学
专　业: 药物化学
关键词: 一测多评相对校正因子银杏叶提取物黄酮液相色谱-质谱金鸡制剂生物碱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

目的：建立银杏叶提取物中黄酮成分和金鸡制剂中生物碱成分一测多评的方法。选取一个廉价、易得、稳定的成分作为内参物完成对其他成分的同时测定,解决其他成分对照品不易获得、建立的一测多评方法耐用性不好而难以运用到实际生产和检测中的问题,提高和完善其含量测定方法,验证一测多评法能准确应用于药材及中药制剂中,最终将其方法推广到实际生产、检测和研究。方法：选取银杏叶提取物8批和金鸡制剂5个品种35批,经超声提取等预处理后,采用高效液相色谱法,以槲皮素为内参物同时测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮苷、木犀草素、山奈酚、芹菜素和异鼠李素的含量,以巴马汀为内参物同时测定金鸡制剂中药根碱和小檗碱的含量。采用液相色谱-质谱联用技术验证利用相对保留值判断待测峰的准确位置的正确性。利用SPSS统计学软件验证一测多评法的准确性。结果一测多评法测得银杏叶提取物中黄酮含量(mg/g)：芦丁含量30.60-39.38,槲皮苷含量1.22-2.14,木犀草素含量0.05-0.12,山奈素含量0.44-1.14,芹菜素含量0.11-0.20,异鼠李素含量0.33-0.68；外标法测得银杏叶提取物中黄酮含量(mg/g)：芦丁含量30.90-40.54,槲皮苷含量1.25-2.20,木犀草素含量0.05-0.12,山奈素含量0.44-1.14,芹菜素含量0.11-0.21,异鼠李素含量0.33-0.67。经过液相色谱-质谱联用仪分析,待测成分峰与相应对照品峰的一级质谱一致。芦丁、槲皮苷、木犀草素、山奈素、芹菜素、异鼠李素的Pearson相关系数分别为0.998、0.999、0.993、1.000、0.992和0.999,可认为含量测定外标法和一测多评法间无显著差异。一测多评法测得金鸡胶囊(μg/粒)内参物巴马汀含量35.15-94.18、药根碱含量54.85-117.55、小檗碱含量24.27-70.08；而外标法测得药根碱含量55.03-119.01、小檗碱含量23.90-64.89。药根碱、小檗碱的Pearson相关系数分别为1.000、0.998,可认为含量测定外标法和一测多评法间无显著差异。通过相对校正因子的耐用性考察可得,在银杏叶提取物黄酮成分和金鸡制剂生物碱成分测定所建立的相对校正因子是准确、有效、可信的。结论：一测多评测定含量与外标法测定含量无显著性差异。表明实验所得的校正因子可信。在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对银杏叶提取物中七种黄酮成分含量测定可行；以外标法测定巴马汀,利用相对校正因子计算金鸡制剂中小檗碱和药根碱含量可行。采用全波长扫描法后提高了相对校正因子的重现性,有助于在更多中药及其制剂的应用研究,为一测多评法推广至不同结构成分的同时测定奠定了基础。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-10
引言  10-13
第一部分一测多评法测定银杏叶提取物中黄酮含量  13-36
  1.1. 材料与仪器  14-15
    1.1.1. 样品来源  14
    1.1.2. 仪器与试药  14-15
  1.2. 方法与结果  15-23
    1.2.1. 色谱条件  15
    1.2.2. 对照品溶液的制备  15-16
    1.2.3. 供试品溶液的制备  16
    1.2.4. 系统适用性  16-17
    1.2.5. 方法学考察  17-22
    1.2.6. 含量测定  22-23
  1.3. 分析与讨论  23-36
    1.3.1. 检测波长的选择  23
    1.3.2. 内参物的选择  23-24
    1.3.3. 相对校正因子重现性考察  24-26
    1.3.4. 待测成分峰的定位  26-32
    1.3.5. 统计学方法验证  32-36
第二部分一测多评法测定金鸡制剂中生物碱的含量  36-57
  2.1. 材料与仪器  36-38
    2.1.1. 样品来源  36-37
    2.1.2. 仪器与试药  37-38
  2.2. 方法与结果  38-48
    2.2.1. 色谱条件  38
    2.2.2. 对照品溶液的制备  38-39
    2.2.3. 供试品溶液的制备  39-40
    2.2.4. 系统适用性  40-41
    2.2.5. 方法学考察  41-45
    2.2.6. 含量测定  45-48
  2.3. 分析与讨论  48-57
    2.3.1. 检测波长的选择  48
    2.3.2. 内参物的选择  48-49
    2.3.3. 相对校正因子重现性考察  49-51
    2.3.4. 待测成分峰的定位  51
    2.3.5. 柱层析纯化的选择  51-55
    2.3.6. 统计学方法验证  55-57
第三部分总结与展望  57-60
  3.1. 总结  57-58
  3.2. 展望  58-60
    3.2.1. 银杏叶提取物中其他成分的一测多评的应用  58
    3.2.2. 金鸡制剂其他四种剂型的生物碱测定方法的完善  58-60
致谢  60-61
参考文献  61-64
附录1 一测多评技术应用研究概况  64-71
  参考文献  70-71
附录2 银杏叶提取物和金鸡系列指标成分测定的研究进展  71-79
  参考文献  77-79
附录3 攻读学位期间主要研究成果及发表论文  79

一测多评技术在银杏叶提取物及金鸡制剂中的应用研究

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