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Li₄Ti₅O₁₂的改性研究及应用

作　者: 冯瑞苹
导　师: 孙挺
学　校: 东北大学
专　业: 应用化学
关键词: 锂离子电池负极材料钛酸锂(Li4Ti5O12) 石墨烯碳电化学性能
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文采用正交实验表分别研究了“两步法”固相合成钛酸锂/石墨烯、“两步法”固相微波合成钛酸锂/石墨烯、“一步法”固相合成钛酸锂/碳,采用TG-DTA、XRD、SEM、粒度分析以及室温恒流充放电、交流阻抗和循环伏安等测试方法进行表征,并将其应用于锂离子电池负极材料,考察合成材料的电化学性能的最优实验方案。本研究首先采用正交实验表分别研究了“两步法”固相合成钛酸锂/石墨烯,探讨最佳合成工艺。实验结果表明最佳工艺是：前驱体在N2气氛下于800℃焙烧6h制得钛酸锂微球,然后取5g钛酸锂掺杂10mg石墨烯,再于N2气氛下于800℃焙烧2h。所得材料首次放电容量为229.8mAh/g,0.1C倍率下经过10次充放电循环其容量保有率为96.6%。另外,采用“两步法”固相微波合成钛酸锂/石墨烯并采用正交表进行条件优化,得到最佳工艺是：前驱体在N2气氛下于900℃焙烧4h得到钛酸锂微球。然后取5g钛酸锂掺杂30mg石墨烯,再于N2气氛下于800℃焙烧2h。所得材料首次放电容量为152.3mAh/g,0.1C倍率下经过10次充放电循环其容量保有率为95.5%。最后,采用“一步法”固相合成钛酸锂/石墨烯并采用正交表进行条件优化,得到最佳工艺是：前驱体中混入碳含量为10%的柠檬酸作为碳源,然后在N2气氛下于800℃焙烧8h。所得产品首次放电容量为162mAh/g,0.1C倍率下经过10次充放电循环其容量保有率为97.5%。本研究创新性使用微波固相法合成钛酸锂/石墨烯,合成材料颗粒较大且首次放电容量和循环性能也稍逊于采用传统固相法合成的材料,但该合成工艺大大节省反应时间,节约能耗,具有一定的经济适用性和开发潜力。对比三种方法合成材料可以发现,“两步法”固相合成钛酸锂／石墨烯所得产品电化学性能最佳,且产品性质稳定,“两步法”固相微波合成钛酸锂／石墨烯所得材料颗粒较大,电化学性能较差,“一步法”固相合成钛酸锂／碳产品性能不稳定,各产品电化学性质差别较大。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-26
  1.1 选题背景  11-12
  1.2 锂离子电池简介  12-16
    1.2.1 锂离子电池的发展历程  13-14
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  14
    1.2.3 锂离子电池的特点  14-16
  1.3 锂离子电池负极材料概述  16-18
    1.3.1 金属锂  16
    1.3.2 合金材料  16-17
    1.3.3 碳材料  17
    1.3.4 金属氧化物  17-18
  1.4 尖晶石型钛酸锂的研究进展  18-24
    1.4.1 尖晶石型钛酸锂的结构和性能  18-19
    1.4.2 尖晶石型钛酸锂的制备  19-21
    1.4.3 尖晶石型钛酸锂的改性  21-23
    1.4.4 尖晶石型钛酸锂的应用  23-24
  1.5 本文的研究目的和主要研究内容  24-26
    1.5.1 研究目的和创新性  24-25
    1.5.2 主要研究内容  25-26
第2章实验部分  26-36
  2.1 实验材料及仪器  26-28
    2.1.1 实验材料  26-27
    2.1.2 实验仪器  27-28
  2.2 电极材料的制备  28-32
    2.2.1 “两步法”固相合成钛酸锂/石墨烯  28-29
    2.2.2 “两步法”固相微波合成钛酸锂/石墨烯  29-30
    2.2.3 “一步法”固相合成钛酸锂/碳  30-32
  2.3 电极材料的物化性能表征  32-33
    2.3.1 热分析(Thermal Analysis,TA)  32
    2.3.2 X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)  32
    2.3.3 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)  32-33
    2.3.4 粒度分析(Particle Size Analysis,PSA)  33
  2.4 Li_4Ti_5O_(12)的电化学测试  33-35
    2.4.1 电池的组装  33-34
    2.4.2 充放电测试  34
    2.4.3 循环伏安(CV)实验  34-35
    2.4.4 交流阻抗测试  35
  2.5 本章小结  35-36
第3章尖晶石钛酸锂的合成和改性研究  36-70
  3.1 引言  36
  3.2 “两步法”固相合成钛酸锂/石墨烯  36-48
    3.2.1 材料焙烧温度范围的确定  36-39
    3.2.2 XRD分析  39-40
    3.2.3 SEM和粒度分析  40-42
    3.2.4 充放电测试  42-43
    3.2.5 循环性能比较  43-44
    3.2.6 正交实验表分析  44-47
    3.2.7 循环伏安测试  47-48
    3.2.8 交流阻抗测试  48
  3.3 “两步法”固相微波合成钛酸锂/石墨烯  48-59
    3.3.1 XRD分析  49-50
    3.3.2 SEM和粒度分析  50-52
    3.3.3 充放电测试  52-53
    3.3.4 循环性能比较  53-54
    3.3.5 正交实验表分析  54-57
    3.3.6 循环伏安测试  57-59
    3.3.7 交流阻抗测试  59
  3.4 “一步法”固相合成钛酸锂/碳  59-68
    3.4.1 XRD分析  59-61
    3.4.2 SEM和粒度分析  61-62
    3.4.3 充放电测试  62-63
    3.4.4 循环性能比较  63-64
    3.4.5 正交实验表分析  64-67
    3.4.6 循环伏安测试  67-68
    3.4.7 交流阻抗测试  68
  3.5 本章小结  68-70
第4章结论  70-73
参考文献  73-79
致谢  79

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