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分散液液微萃取分光光度法测定汞、镍的研究

作　者: 李家乐
导　师: 王俊平
学　校: 天津科技大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 分散液液微萃取汞镍分光光度法食品基质
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

分散液液微萃取(DLLME)是一种简便、快速的样品前处理方法。本研究将分散液液微萃取技术与分光光度法相结合,分别建立了食品中汞、镍的富集测定方法。分别以三氯甲烷、乙醇、双硫腙作为DLLME萃取汞的萃取溶剂、分散溶剂和络合剂。汞离子与双硫腙反应后形成汞-双硫腙络合物,通过DLLME对该络合物进行富集。优化了影响富集测定的各种因素。汞离子DLLME的最佳条件为：三氯甲烷体积75μL、乙醇体积1.8mL,体系pH2.0、双硫腙浓度4.5氯化钠浓度6％(w/v)、离心速率3500r-min-1。以丙酮作为DLLME沉积相的稀释溶剂,在波长495nm处对稀释后的沉积相进行测定。在最佳条件下,汞离子测定的线性范围为10～200μg·L-1,检出限为3μg·L-1,7次平行测定的相对标准偏差为4.3%。可使用EDTA-Na2消除Cd2+、 Cu2+、Ni2+、Pb2+的干扰。该方法应用于鱼、茶叶中汞含量的测定,加标回收试验的回收率在96.2%-103.0%之间。分别以四氯甲烷、乙醇、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚(Br-PADAP)作为DLLME萃取镍的萃取溶剂、分散溶剂和络合剂。镍离子与Br-PADAP反应后形成镍-Br-PADAP络合物,通过DLLME对该络合物进行富集。优化了影响富集测定的各种因素。镍离子DLLME的最佳条件为：四氯甲烷体积100μL、乙醇体积1.2mL、体系pH5.5、Br-PADAP浓度3.0μmol·L-1离心速率3500r·min-1。以乙醇作为DLLME沉积相的稀释溶剂,在波长565nm处对稀释后的沉积相进行测定。在最佳条件下,镍离子测定的线性范围为1～30μg·L-1,检出限0.3μg·L-1,7次平行测定的相对标准偏差为3.2%。使用乙酰丙酮和硫脲可以分别消除Fe3+和Cu2+的干扰。该方法应用于水、鱼、咖啡中镍含量的测定,加标回收试验的回收率在96.0%-103.0%之间。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
1 前言  8-22
  1.1 汞和镍  8-9
    1.1.1 汞和镍的来源及危害  8
    1.1.2 食品中汞和镍的限量值  8
    1.1.3 汞和镍的测定方法  8-9
  1.2 微萃取技术  9-11
    1.2.1 固相微萃取  9-10
    1.2.2 液相微萃取  10-11
  1.3 分散液液微萃取  11-21
    1.3.1 分散液液微萃取体系的组成  11
    1.3.2 分散液液微萃取技术研究进展  11-17
    1.3.3 分散液液微萃取与其它预处理技术联用  17-18
    1.3.4 分散液液微萃取在无机分析中的应用  18-21
  1.4 本课题的研究内容和意义  21-22
2 材料与方法  22-27
  2.1 主要仪器和设备  22
  2.2 主要试剂  22-23
  2.3 主要溶液的配制方法  23
  2.4 实验方法  23-27
    2.4.1 分散液液微萃取过程及吸光度的测定  23-25
    2.4.2 样品的消化与测定  25-27
3 结果与讨论  27-45
  3.1 DLLME分光光度法测定汞离子方法的建立  27-36
    3.1.1 汞离子测定的吸收光谱  27-28
    3.1.2 萃取溶剂和分散溶剂的选择  28-29
    3.1.3 萃取溶剂体积对吸光度的影响  29-30
    3.1.4 分散溶剂体积对吸光度的影响  30
    3.1.5 酸度对吸光度的影响  30-31
    3.1.6 络合剂用量对吸光度的影响  31-32
    3.1.7 萃取时间对吸光度的影响  32
    3.1.8 离心速率对吸光度的影响  32-33
    3.1.9 盐效应  33
    3.1.10 稀释溶剂的选择  33-34
    3.1.11 干扰离子及干扰消除  34
    3.1.12 萃取前后吸收光谱的比较  34-35
    3.1.13 分析特征量  35-36
    3.1.14 方法的应用  36
  3.2 DLLME分光光度法测定镍离子方法的建立  36-45
    3.2.1 镍离子测定的吸收光谱  37-38
    3.2.2 萃取溶剂和分散溶剂的选择  38
    3.2.3 萃取溶剂体积对吸光度的影响  38-39
    3.2.4 分散溶剂体积对吸光度的影响  39
    3.2.5 酸度对吸光度的影响  39-40
    3.2.6 络合剂用量对吸光度的影响  40
    3.2.7 萃取时间对吸光度的影响  40
    3.2.8 离心速率对吸光度的影响  40-41
    3.2.9 盐效应  41
    3.2.10 稀释溶剂的选择  41-42
    3.2.11 干扰离子及干扰消除  42
    3.2.12 萃取前后吸收光谱的比较  42-43
    3.2.13 分析特征量  43
    3.2.14 方法的应用  43-45
4 结论  45-46
5 展望  46-47
6 参考文献  47-61
7 攻读硕士学位期间论文发表情况  61-62
8 致谢  62

分散液液微萃取分光光度法测定汞、镍的研究

内容摘要

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