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席夫碱键合硅胶富集测定痕量汞的研究

作　者: 李春江
导　师: 王俊平
学　校: 天津科技大学
专　业: 营养与食品卫生学
关键词: 改性硅胶席夫碱固相萃取金属元素分析原子荧光光谱法
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

设计并合成了一种新型的2-乙酰基噻唑缩均氨基硫脲席夫碱键合硅球(ATTCH-SG),在改性硅胶表面引入了N、S、O等给电子原子,建立了一种固相萃取分离水样和食品中的Hg(Ⅱ),并结合原子荧光光谱进行测定的方法。成功合成了ATTCH-SG,并通过质谱、红外进行了结构表征,同时对其性能进行了考察和评价。利用吸附等温线和动力学吸附曲线对数据进行了拟合,实验数据符合Langmuir模型以及准二级吸附动力学方程。将ATTCH-SG作为分离富集Hg(Ⅱ)的固相萃取材料。对影响固相萃取效率的各种因素,如样品溶液pH,上样流速,上样时间,洗脱剂类型和浓度进行了优化和研究。实验结果表明,在pH为6.0时,Hg(Ⅱ)被富集材料吸附的效果最好。汞的富集倍数为173,方法的检出限为0.0146μgL-1。实验选用浓度为1.0μg L-1Hg元素的标液进行了11次平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.31%。实验考察了共存离子对测定结果的影响,结果发现50000倍供试离子Mg(Ⅱ),Na(Ⅰ), Zn(Ⅱ),40000倍供试离子Al(Ⅲ),25000倍供试离子Ca(Ⅱ),20000倍供试离子Mn(Ⅱ), Fe(Ⅲ), K(Ⅰ),15000倍供试离子Ag(Ⅰ), Ni(Ⅱ), Cr(Ⅲ),10000倍供试离子Cd(Ⅱ), Pb(Ⅱ), As(Ⅲ),及8000倍供试离子Cu(Ⅱ),对10ug L-1汞的分离富集及测定没有明显的干扰。同时,每批填料可以完成50个富集洗脱循环而对回收率没有明显的影响。此法用于水和食品中汞元素的测定,其回收率介于88～102%之间。并用标准样品进行准确性验证,获得了满意的结果,表明ATTCH-SG用于水和食品样品中汞元素的分离富集有很好应用前景。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-8
1 前言  8-22
  1.1 硅胶材料概述  8-10
    1.1.1 硅胶简介  8
    1.1.2 硅胶的组成和结构  8-9
    1.1.3 硅胶基质材料的分类  9-10
  1.2 硅胶作为载体的优点  10-11
  1.3 硅胶改性  11
  1.4 硅胶的化学改性方法  11-14
    1.4.1 有机硅烷偶联剂改性法  11-13
    1.4.2 溶胶-凝胶改性法  13-14
    1.4.3 其他改性法  14
  1.5 化学键合硅胶的特点  14
  1.6 化学键合硅胶在痕量金属分离富集中的应用  14-15
  1.7 席夫碱概况  15-16
  1.8 汞及其分析方法  16-20
    1.8.1 汞的性质及来源  16
    1.8.2 汞的毒性及危害  16-17
    1.8.3 汞的限量标准  17
    1.8.4 汞的分析方法  17-20
  1.9 本论文的意义和主要研究内容  20-22
2 材料与方法  22-30
  2.1 材料与试剂  22
  2.2 主要实验仪器及设备  22-23
  2.3 材料的处理与试剂的配制  23-24
    2.3.1 材料的处理  23
    2.3.2 试剂的配制  23-24
  2.4 实验方法  24-30
    2.4.1 席夫碱键合硅球的合成  24
    2.4.2 合成产物的红外光潜表征  24-25
    2.4.3 富集柱的制备  25
    2.4.4 热力学模型拟合分析  25-26
    2.4.5 吸附动力学研究  26-27
    2.4.6 预富集固相萃取程序  27-28
    2.4.7 样品的处理与测定  28
    2.4.8 原子荧光实验方法  28-30
3 结果与讨论  30-45
  3.1 席夫碱键合硅胶的合成  30-32
    3.1.1 合成原理  30
    3.1.2 合成条件探讨及产物的表征  30-32
  3.2 席夫碱键合硅胶对汞吸附的选择性  32-33
  3.3 pH值对汞吸附率的影响  33-34
  3.4 席夫碱键合硅胶对汞的动力学实验  34-35
  3.5 吸附等温线模型拟合结果及分析  35-37
  3.6 吸附动力学模型拟合结果及分析  37-40
  3.7 上样速率的影响  40
  3.8 洗脱剂对吸附效果的影响  40
  3.9 体系抗干扰能力研究  40-41
  3.10 分析特征量  41-43
    3.10.1 标准曲线与检出限  41-42
    3.10.2 方法的精密度  42
    3.10.3 方法的准确度  42-43
  3.11 方法的应用  43-45
    3.11.1 样品前处理  43
    3.11.2 样品的测定与添加回收  43-45
4 结论  45-46
5 展望  46-47
6 参考文献  47-55
7 攻读硕士学位期间论文发表情况  55-56
8 致谢  56

席夫碱键合硅胶富集测定痕量汞的研究

内容摘要

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