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甜味剂三氯蔗糖合成新工艺的探索和优化

作　者: 湛英杰
导　师: 董海
学　校: 华中科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 三氯蔗糖蔗糖-6-乙酸酯原乙酸三甲酯单基团保护法萃取结晶
分类号: TS202.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 19次
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内容摘要

三氯蔗糖是由蔗糖分子中4,1′,6′-位羟基被氯原子所取代，并且4-位发生构型翻转的产物，因甜度高，安全性好，风味纯正，从而成为目前最具市场潜力的高倍甜味剂。在其众多合成工艺中，如何有效屏蔽反应活性较高的C-6位羟基使其不被氯化是合成的关键。其中，单酯法因工艺简单、成本低廉，在目前工业化生产中的应用最为广泛。本课题以提高和优化单酯法合成三氯蔗糖为目的，主要展开了以下几个方面的研究：1．二丁基氧化锡法合成蔗糖-6-乙酸酯，工艺过程简单，单酯溶液中蔗糖残余量少，但二丁基氧化锡具有环境和生理毒害性，应用受到了限制。本课题研究内容之一即为探索能否利用廉价无毒的有机硅试剂代替二丁基氧化锡的使用，期望在温和的反应条件下高选择性地获得蔗糖C-6位保护的蔗糖单酯。2．原乙酸三甲酯法制备蔗糖单酯原有工艺，需使用过量的原乙酸三甲酯以提高蔗糖转化率。但原乙酸三甲酯价格昂贵，且最终反应液中蔗糖单酯的纯度较低，既影响了后续氯代工艺，又导致生产成本过高。我们改进了该工艺，在新工艺中，使用了过量的蔗糖从而提高原乙酸三甲酯的转化率，再利用萃取结晶的方法，使蔗糖几乎完全从反应液中分离出来循环套用，不仅提高了最终反应液中蔗糖单酯的纯度，改善了后续氯化工艺，而且使原乙酸三甲酯的利用率达到约90%，从而大大降低了合成成本。3.详细讨论了各步反应以及产品后处理的具体工艺条件。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
1 绪论  7-23
  1.1 甜味剂概述  7
  1.2 甜味剂三氯蔗糖  7-14
  1.3 三氯蔗糖开发的意义  14-15
  1.4 三氯蔗糖制备工艺进展  15-22
  1.5 问题的提出与本文研究内容  22-23
2 实验部分  23-36
  2.1 实验试剂与仪器  23-24
  2.2 分析方法的建立  24-27
  2.3 有机硅法合成蔗糖-6-单酯的路线探索  27-29
  2.4 原乙酸三甲酯法合成三氯蔗糖工艺优化探索  29-36
3 结果与讨论  36-73
  3.1 有机硅法合成蔗糖-6-单酯路线探索  36-46
  3.2 原乙酸三甲酯法合成三氯蔗糖工艺优化探索  46-73
4 全文总结  73-74
致谢  74-75
参考文献  75-80
攻读硕士学位期间的科研成果  80

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