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螺环磷酰咪唑酯的合成和机理探讨及其对棉布的阻燃研究

作　者: 王红
导　师: 孙才英
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 膨胀型阻燃剂螺环磷酰咪唑酯阻燃棉布棉布
分类号: TS195.24
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

棉织物具有穿着柔软舒适、透水、透气性好的特点,是目前世界上应用最多的纺织品。但是,棉织物的极限氧指数值低(约为18%),极易燃烧,遇到火源会迅速燃烧,造成火灾。据统计,每年50%的火灾是由纺织品燃烧引起的。所以,对阻燃纺织品的需求引起了广泛的重视。然而应用最广的卤系阻燃剂遇到了Dioxin(二噁英)问题,欧盟一些国家对部分含卤阻燃剂进行了危害性评估。人们对健康生活水平要求的提高,迫切需要替代卤系化学品的阻燃剂出现。继卤系阻燃剂之后,无卤阻燃剂不断涌现,如磷系,氮系,无机纳米复合材料等。本文以咪唑和螺环磷酰氯(SPDPC)为原料合成了一种新型膨胀阻燃剂螺环磷酰咪唑酯ISPA。反应过程用紫外扫描光谱进行跟踪,确定最佳反应条件为：二氯甲烷为溶剂,加热保持回流状态,三乙胺为催化剂,反应时间为6h,反应原料摩尔比(SPDPC:咪唑)为1：2.4。并对反应所得产品通过元素分析和红外光谱进行了表征,确定其结构。将合成的螺环磷酰咪唑酯,在交联剂和催化剂存在的条件下对棉布进行阻燃整理。利用正交实验,结合燃烧性能和力学性能测试结果,讨论了阻燃剂、交联剂、催化剂的用量以及焙烘温度对阻燃整理后棉布的阻燃性能和力学性能的影响,选取了较佳的整理工艺。并对较优条件下阻燃整理后棉布的热解行为、火行为以及燃烧前后表面形态进行了研究。结果发现较优的阻燃整理工艺为：整理液中螺环磷酰咪唑酯用量为30%,催化剂用量为1.5%,交联剂用量为1%,预烘温度为80℃,烘5min,焙烘温度为150℃,焙烘时间为3min。经过此优化工艺整理的阻燃棉布的LOI值达到33.96%,垂直燃烧测试续燃时间为0s,阴燃时间为0s,损毁长度为64mm,拉伸性能测得断裂强力为312.50N。达到织物阻燃B1级标准。热分析结果表明阻燃棉布初始分解温度明显降低,600℃时残留量由不阻燃的几乎没有残留提高到残留30%。说明阻燃剂螺环磷酰咪唑酯具有非常好的成炭阻燃作用。锥形量热实验结果表明,较优整理工艺整理后的棉织物比未整理的棉织物的热释放速率(HRR)低,说明整理后棉织物的阻燃性提高。且整理后的棉织物总的热释放(THR)由未整理的棉布的4.02MJm-2kg-1降低到2.48MJm-2kg-1,降低了38.3%。整理的棉织物的有效燃烧热(EHC)降低,且比消光面积(SEA)增大,也证明了整理后的棉织物的阻燃性提高。添加金属氧化物整理的棉布有效地抑制了阻燃棉布的烟释放,降低了火灾危害。用扫描电子显微镜(SEM)观察了锥形量热测试前后纯棉布及整理棉布的表面形态。从整理前后棉织物的表面形态可以看出阻燃剂已经附着到棉纤维上。从完全燃烧后的残炭形态可以看出,纯棉布燃烧后有明显的收缩现象,纱线之间形成了较大的空隙。而整理的棉织物燃烧后炭残留表面形态是均匀连续的,有致密的炭层形成。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-19
  1.1 火灾及阻燃的作用  9
  1.2 阻燃剂的发展  9-12
    1.2.1 第一阶段  9-10
    1.2.2 第二阶段  10
    1.2.3 第三阶段  10-11
    1.2.4 第四阶段  11-12
  1.3 磷酸酯膨胀阻燃剂  12-15
  1.4 棉织物阻燃  15-18
    1.4.1 燃烧过程机理  15-16
    1.4.2 阻燃机理  16
    1.4.3 棉织物的阻燃整理  16-17
    1.4.4 棉织物阻燃整理工艺  17
    1.4.5 织物阻燃测试方法  17-18
  1.5 研究内容  18-19
2 螺环磷酰咪唑酯的合成和表征  19-34
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-23
    2.2.1 实验药品和仪器  19-20
    2.2.2 ISPA的合成  20
    2.2.3 ISPA合成最佳条件的确定  20-21
    2.2.4 ISPA的提纯  21
    2.2.5 ISPA的性能及结构表征  21-23
  2.3 结果与讨论  23-33
    2.3.1 产品合成反应进程的确定及反应机理的推测  23-26
    2.3.2 溶剂的选择  26
    2.3.3 催化剂的选择  26-27
    2.3.4 投料比的选择  27-28
    2.3.5 ISPA的提纯  28-31
    2.3.6 SPDPC和ISPA的傅里叶红外分析  31
    2.3.7 液相色谱法测定产品纯度  31-32
    2.3.8 元素含量测定  32
    2.3.9 ISPA的热稳定性分析  32-33
  2.4 本章小结  33-34
3 螺环磷酰咪唑酯在棉织物阻燃性能上的应用  34-48
  3.1 引言  34
  3.2 实验部分  34-38
    3.2.1 实验原料  34
    3.2.2 实验主要仪器和设备  34
    3.2.3 棉布的预处理  34-35
    3.2.4 整理工艺  35
    3.2.5 整理液配方试验  35
    3.2.6 分析测试  35-38
  3.3 结果与讨论  38-47
    3.3.1 阻燃整理液配方试验结果  38
    3.3.2 垂直燃烧测试  38
    3.3.3 拉伸测试  38-40
    3.3.4 整理前后棉织物的热降解行为分析  40-41
    3.3.5 整理前后棉织物的锥形量热测试结果分析  41-44
    3.3.6 整理前后棉织物的扫描电镜测试分析  44-45
    3.3.7 电子衍射能谱  45-47
  3.4 本章小结  47-48
4 金属氧化物的添加对整理后棉织物性能的影响  48-54
  4.1 前言  48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 实验原料  48
    4.2.2 实验仪器和设备  48
    4.2.3 样品的制备  48
    4.2.4 锥形量热测试  48
    4.2.5 扫描电镜测试  48-49
  4.3 结果与讨论  49-53
    4.3.1 金属氧化物对织物性能的影响  49
    4.3.2 加入金属氧化物后织物热性能分析  49-50
    4.3.3 加入金属氧化物后织物锥形量热测试结果分析  50-53
    4.3.4 加入金属氧化物后织物扫描电镜测试结果分析  53
  4.4 本章小结  53-54
结论  54-55
参考文献  55-60
攻读学位期间发表的学术论文  60-61
致谢  61-62

螺环磷酰咪唑酯的合成和机理探讨及其对棉布的阻燃研究

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