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吡啶类复合缓蚀剂研究

作　者: 胡百顺
导　师: 郭学辉
学　校: 西安石油大学
专　业: 化学工程
关键词: 吡啶季铵化影响因素 HBS-2缓蚀剂
分类号: TG174.42
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文通过对吗啉、N-甲基吡啶、吡啶、4-甲基吡啶等化合物分别与氯化苄进行季铵化反应,对季铵盐进行缓蚀效果评价,最终选取吡啶作为缓蚀剂开发的原材料,合成了中间产物2-氨基毗啶。通过正交试验确定了2-氨基吡啶的最佳合成条件,通过熔点测试和红外光谱分析确定了其化学结构。从氯化苄、环氧氯丙烷、对二氯苄等试剂中筛选出氯化苄作为季铵化试剂,合成了缓蚀剂单剂HBS-1。评价了反应物料配比、反应温度、反应时间、pH值等因素对静态腐蚀速率的影响以及HBS-1缓蚀剂的抗温、抗盐酸浓度性能。通过正交试验设计了HBS-1的最佳反应条件：2-氨基吡啶与氯化苄之间的物料配比为1：4、反应温度为100℃、反应时间8小时、反应pH值为8.5,在该条件下合成的0.5%的缓蚀剂,60℃水浴、10%的盐酸溶液中实测静态挂片腐蚀速率为0.712g.m-2h-1。筛选了A-7作为HBS-1的助溶分散剂,在此基础上进行了正交复配实验,优化得到本文开发的吡啶类复合缓蚀剂HBS-2。HBS-2缓蚀剂配方为：0.2%HBS-1+0.2%A-7+0.4%有机胺+0.075%炔醇-2。新型吡啶类复合缓蚀剂HBS-2是一种更经济的适应高温、中低浓度的高效酸化缓蚀剂,在盐酸浓度小于20%、90℃环境中达到同样的缓蚀效果比商用“酸化1号”缓蚀剂更经济；而且在低浓度1：1混酸(5%盐酸+5%硝酸)溶液中,HBS-2较商用“兰-826”缓蚀剂显示了较好的优越性。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章前言  8-10
  1.1 研究目的和意义  8-9
  1.2 研究内容  9-10
第二章油气田腐蚀与防腐综述  10-21
  2.1 前言  10
  2.2 油气田腐蚀概述  10-14
    2.2.1 油田酸化  10-11
    2.2.2 金属腐蚀的定义  11
    2.2.3 金属腐蚀机理  11-12
    2.2.4 腐蚀种类  12-13
    2.2.5 防腐方法  13-14
  2.3 缓蚀剂概述  14-18
    2.3.1 缓蚀剂定义及特点  14
    2.3.2 缓蚀剂的分类  14-15
    2.3.3 酸性介质中有机缓蚀剂作用机理  15-16
    2.3.4 酸化缓蚀剂的发展历史  16-18
  2.4 缓蚀剂缓蚀作用的研究方法  18-21
    2.4.1 失重法  18-19
    2.4.2 量热法  19
    2.4.3 电化学方法  19-21
第三章类吡啶季铵盐的合成与缓蚀效果评价  21-27
  3.1 实验部分  21-23
    3.1.1 实验仪器  21
    3.1.2 实验药品  21-22
    3.1.3 试片的预处理  22
    3.1.4 工业盐酸中 HCl 含量的测定  22-23
    3.1.5 静态挂片实验  23
    3.1.6 腐蚀速率计算公式  23
  3.2 类吡啶季铵盐的制备及提纯  23-25
    3.2.1 合成装置  23-24
    3.2.2 季铵盐的合成  24
    3.2.3 季铵盐的提纯  24-25
  3.3 类吡啶季铵盐单剂缓蚀性能评价  25-27
    3.3.1 合成的类吡啶季铵盐粗产物  25
    3.3.2 不同浓度的类吡啶季铵盐缓蚀效果评价  25-27
第四章中间产物的合成与表征  27-38
  4.1 实验仪器与药品  27-28
    4.1.1 实验仪器  27
    4.1.2 实验药品  27-28
  4.2 实验方法  28-31
    4.2.1 缓蚀剂分子设计  28-29
    4.2.2 合成机理  29-30
    4.2.3 主要的化学反应方程式  30-31
  4.3 中间产物的合成与提纯  31-32
    4.3.1 合成装置  31
    4.3.2 中间产物的合成  31
    4.3.3 中间产物的提纯  31-32
  4.4 正交试验法确定中间产物的最佳合成条件  32-35
    4.4.1 TLC 法确立反应合成时间  32
    4.4.2 最佳反应条件的确定  32-35
    4.4.3 小结  35
  4.5 产物相关物理性质测试和化学结构表征  35-37
    4.5.1 熔点测试  35
    4.5.2 溶解性测试  35-36
    4.5.3 红外图谱及解释  36-37
  4.6 本章小结  37-38
    4.6.1 中间产物 2-氨基吡啶合成的最佳条件  37
    4.6.2 产物相关物理性质测试和化学结构表征结论  37-38
第五章吡啶类缓蚀剂的合成与缓蚀效果评价  38-63
  5.1 季铵化试剂的优化选择  38-40
    5.1.1 不同季铵化试剂的 2-氨基吡啶季铵盐  38-39
    5.1.2 2-氨基吡啶季铵盐缓蚀效果评价  39-40
  5.2 缓蚀剂 HBS-1 的最佳合成条件  40-43
    5.2.1 正交试验的设计  41
    5.2.2 正交实验结果与讨论  41-43
  5.3 正交试验产物的红外解析  43-44
  5.4 单因素对静态腐蚀速率的影响  44-48
    5.4.1 反应物料配比对静态腐蚀速率的影响  44-45
    5.4.2 反应时间对静态腐蚀速率的影响  45-46
    5.4.3 合成反应温度对静态腐蚀速率的影响  46-47
    5.4.4 反应 pH 值对静态腐蚀速率的影响  47-48
  5.5 HBS-1 缓蚀剂的缓蚀性能评价  48-51
    5.5.1 缓蚀剂 HBS-1“合规性”评价  48-49
    5.5.2 缓蚀剂 HBS-1 抗盐酸浓度能力评价  49-50
    5.5.3 HBS-1 缓蚀剂的抗温性能评价  50-51
  5.6 小结  51-52
  5.7 缓蚀剂的复配及效果评价  52-58
    5.7.1 分散剂筛选和正交试验设计  52-54
    5.7.2 正交实验结果与讨论  54-56
    5.7.3 基于正交试验的配方修正  56-57
    5.7.4 小结  57-58
  5.8 HBS-2 缓蚀剂缓蚀效果评价和经济成本评估  58-61
    5.8.1 HBS-2 在不同浓度盐酸下的缓蚀效果评价  58
    5.8.2 HBS-2 缓蚀剂与两种商用缓蚀剂的缓蚀效果比较  58-60
    5.8.3 HBS-2 缓蚀剂的成本评估  60-61
  5.9 本章小结  61-63
第六章结论与建议  63-67
  6.1 主要研究结论  63
  6.2 对缓蚀性能评价结果的解释  63-64
    6.2.1 缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响  63
    6.2.2 腐蚀温度对缓蚀效果的影响  63-64
    6.2.3 酸液浓度对缓蚀效果的影响  64
    6.2.4 由不同的季铵化试剂合成的季铵盐缓蚀性能的差异  64
  6.3 吡啶季铵盐类缓蚀剂缓蚀机理分析  64-65
  6.4 建议与展望  65-67
    6.4.1 下一步研究建议  65
    6.4.2 酸化缓蚀剂的发展展望  65-67
致谢  67-68
参考文献  68-72
攻读硕士期间发表的论文  72-73
详细摘要  73-90

吡啶类复合缓蚀剂研究

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