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钨钼萃取分离的研究

作　者: 张辉
导　师: 刘振
学　校: 河南科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 钨钼萃取分离复配液
分类号: TD925.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

钼是一种稀有难熔金属，本身具有多种优良特性，广泛应用于合金、航天、化工产品等领域。由于镧系收缩的影响，钨钼的离子半径、原子结构、化学性质相似；并且在矿物和钨钼废料中经常共生，分离困难，目前，钼资源短缺，单一精矿越来越少，随着硬质合金、电子、国防等工业的日益发展，钼制品，尤其是许多尖端用途对所需产品杂质含量要求越来越高。因此，钨钼分离研究具有重要的意义。本研究采用磷酸三丁酯（TBP）、三辛胺（TOA）、二(2-乙基己基磷酸)P204、伯胺（N1923）为萃取剂，磺化煤油为稀释剂.分析了了单一萃取剂和复配萃取剂在温度、浓度、分配比不同的条件下，对钨钼萃取的影响。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)等技术，分析萃取过程的反应机理。研究结果表明：1.钨钼萃取分离过程，酸度对萃取过程有重要影响，如果酸度过高极易发生乳化现象，不利于萃取的进行。2单一萃取剂萃取钨钼时，萃取率随着温度的增加而下降，说明萃取反应过程时放热反应。另外，钼的萃取率随着萃取剂的体积、萃取时间的增加而增加。比较四种萃取剂，其中，伯胺（N1923））的萃取效果最好，萃取条件为：酸度pH=2-3之间，温度在25℃时，萃取分离时间15min，振荡时间为3min，N1923：磺化煤油=4:1时，萃取率最高可达96.87%。3复配溶液中，钼萃取率随温度的上升先增加后下降，25℃下萃取率最高，伯胺与二(2-乙基己基磷酸)（N1923+P204）为复配液在酸度pH=3-4之间，温度在25℃时，萃取分离时间15min，振荡时间为3min，（N1923+P204）：磺化煤油=4:1时，萃取率最高可达98.97%，，相比单一萃取剂分离因子提高33.7%。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章绪论  8-16
  1.1 概述  8-9
  1.2 我国钼资源分布状况及其开发利用现状  9
  1.3 国内外传统萃取分离工艺的发展概况  9-12
    1.3.1 沉淀法  9-10
    1.3.2 离子交换法  10-11
    1.3.3 溶剂萃取法  11
    1.3.4 其他分离方法  11-12
  1.4 萃取分离过程中的萃取剂  12-14
  1.5 萃取分离过程中的稀释剂  14
  1.6 本论文的研究思路和主要内容  14-16
第2章实验材料与方法  16-21
  2.1 实验材料  16-17
    2.1.1 实验原料与试剂  16-17
    2.1.2 实验仪器和设备  17
  2.2 实验方法  17-19
    2.2.1 萃取分离试验过程  17-19
  2.3 分析计算方法  19-21
    2.3.1 钨钼萃取后液体的（XRD）与红外光谱（FTIR）表征  19
    2.3.2 萃取分离参数的计算  19-21
第3章单一萃取剂对钨钼分离的影响  21-30
  3.1 磷酸三丁酯（TBP）萃取钨钼混合物  21-24
    3.1.1 TBP 体积分数对钼萃取率的影响  21
    3.1.2 温度对钼萃取率的影响  21-22
    3.1.3 萃取时间对钼萃取率的影响  22-23
    3.1.4 红外光谱分析  23-24
  3.2 二(2-乙基己基磷酸)（P_(204)）萃取钨钼混合物  24-25
    3.2.1 _(P204)体积分数对钼萃取率的影响  24-25
    3.2.2 温度对钼萃取率的影响  25
  3.3 伯胺（N_(1923)）萃取钨钼混合物  25-27
    3.3.1 N_(1923)体积分数对钼萃取率的影响  25-26
    3.3.2 温度对钼萃取率的影响  26-27
    3.3.3 钨的分离萃取  27
  3.4 钼的反萃取  27-28
  3.5 试验过程中，乳化现象的分析  28
  3.6 本章小结  28-30
第4章复配萃取剂对钨钼分离的影响  30-37
  4.1 复配液协同萃取  30-33
    4.1.1 复配液体积分数对钼萃取率的影响  30
    4.1.2 复配液温度对钼萃取率的影响  30-31
    4.1.3 复配液萃取时间对钼萃取率的影响  31-32
    4.1.4 复配液红外光谱分析  32-33
  4.2 单一萃取剂与复配萃取剂比较分析  33-35
    4.2.1 相同体积分数下单一与复配萃取剂的分析  33
    4.2.2 相同温度下单一与复配萃取剂的分析  33-34
    4.2.3 相同萃取时间下单一与复配萃取剂的分析  34-35
  4.3 复配液中钨的分离萃取  35-36
    4.3.1 温度对钨萃取的影响  35-36
  4.4 本章结论  36-37
第5章结论  37-39
参考文献  39-42
附录A 钨钼分离萃取红外光谱表征图谱  42-48
附录B 钨钼分离萃取 XRD 表征图谱  48-50
附录C 钨酸钠与钼酸钠的微观结构  50-51
附录D 绘制标准曲线  51-54
致谢  54-55
攻读硕士学位期间的研究成果  55

钨钼萃取分离的研究

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