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盐效应在SBA-15介孔材料合成中的应用

作　者: 王占华
导　师: 安庆大
学　校: 大连工业大学
专　业: 化学工艺
关键词: SBA-15 介孔材料功能化盐效应
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

介孔材料一般是指具有孔径大小在2~50nm范围内有序孔道结构的材料。介孔材料具有规则的孔径分布，很大的比表面积。但是，介孔孔道由无定型孔壁构筑而成，因此，与微孔分子筛相比，介孔材料具有较低的水热稳定性。20世纪末，赵东元等采用三嵌段共聚高分子为模板剂合成的厚壁SBA-15介孔分子筛在一定程度上提高了分子筛的水热稳定性。介孔分子筛SBA-15具有较高比表面积、孔道结构规则及孔径易于调节、热稳定性和水热稳定性较好、表面易改性等优点，在催化化学和吸附分离等领域有很大的潜在应用前景。纯硅SBA-15介孔分子筛酸性较弱，在其骨架中引入Al、P、Zr等非硅原子之后，可获得一定强度的酸性中心，从而具备酸催化的功能。本研究在制备纯SBA-15的基础上，对其进行了掺杂Al原子和负载-SH改性，在制备方法上取得了一定的创新。主要研究内容如下：1.利用水热合成法，以三嵌段共聚物PEO20PPO70PEO20（P123）作为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，通过氧氯化锆与NaCl之间的协同作用在未添加任何传统强酸的条件下一步合成出具有规整形貌短孔道的ZrSBA-15介孔材料。分别采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、N2吸附脱附和小角X射线衍射等手段对合成ZrSBA-15进行了表征。结果表明结果表明所合成出的ZrSBA-15具有与传统SBA-15类似的高度有序的介孔结构。2.在未添加任何传统强酸体系中，以三嵌段共聚物(P123)作为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源、三巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)作为有机功能化组分，利用氯化钠（NaCl）和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）的协同作用与盐效应，成功合成了Zr-SH-SBA-15介孔材料。借助扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、高分辨透射电子显微镜、低温氮气吸附/脱附、小角X射线衍射等测试手段对SBA-15介孔材料进行系统表征。分析结果表明：所制备的功能化介孔材料仍具有较为规整的孔道结构。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章文献综述  9-24
  1.1 介孔材料概述  9-10
    1.1.1 介孔材料的分类  9
    1.1.2 介孔材料的特点  9-10
  1.2 介孔材料的合成方法  10-12
    1.2.1 模板法  10-11
    1.2.2 水热合成法  11-12
    1.2.3 溶胶-凝胶法  12
  1.3 SBA-15 介孔材料功能化途径  12-15
    1.3.1 嫁接法  12-14
    1.3.2 共缩聚法  14-15
  1.4 金属/有机双功能化 SBA-15 介孔材料的应用  15-20
    1.4.1 催化领域  15-19
    1.4.2 良好的基质  19
    1.4.3 吸附分离  19-20
    1.4.4 功能材料领域  20
    1.4.5 生物和医药领域  20
  1.5 介孔分子筛 SBA-15 研究进展  20-22
  1.6 论文选题背景和主要研究内容  22-24
    1.6.1 论文选题背景  22-23
    1.6.2 论文主要研究内容  23-24
第二章实验部分  24-27
  2.1 化学试剂  24-25
  2.2 仪器与设备  25
  2.3 介孔材料表征  25-27
    2.3.1 傅里叶红外光谱(FTIR)  25
    2.3.2 N_2吸附-脱附  25-26
    2.3.3 小角 X 射线衍射(XRD)  26
    2.3.4 扫描电子显微镜(SEM)  26
    2.3.5 透射电子显微镜(TEM)  26-27
第三章金属锆功能化 Zr-SBA-15 的制备与表征  27-38
  3.1 引言  27-28
  3.2 实验部分  28
    3.2.1 金属锆功能化 SBA-15 的制备  28
  3.3 结果与讨论  28-36
    3.3.1 FTIR 分析  28-29
    3.3.2 XRD 分析  29-30
    3.3.3 扫描电子显微镜分析(SEM)  30-31
    3.3.4 N_2吸附/脱附分析  31-32
    3.3.5 透射电子显微镜分析(TEM)  32-33
    3.3.6 各种参数对 SBA-15 介孔材料的影响  33-36
      3.3.6.1 NaCl 用量的影响  33-34
      3.3.6.2 Zr:Si 对 SBA-15 介孔材料的影响  34-36
  3.4 小结  36-38
第四章双功能化 SBA-15 的制备及表征  38-45
  4.1 引言  38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 Zr-SH-SBA-15 的制备  38-39
    4.2.2 Zr-SO3H-SBA-15 的制备  39
  4.3 结果与讨论  39-44
    4.3.1 FTIR 分析  39-40
    4.3.2 SEM 分析  40-41
    4.3.3 N_2吸附/脱附分析  41-42
    4.3.4 小角 X 射线衍射分析  42-43
    4.3.5 TEM 分析  43-44
  4.4 小结  44-45
第五章论文总结与展望  45-47
  5.1 论文总结  45-46
  5.2 论文创新之处  46
  5.3 展望  46-47
参考文献  47-52
致谢  52

盐效应在SBA-15介孔材料合成中的应用

内容摘要

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