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碳模板法构筑多种无机中空微球及其性能研究

作　者: 孙益新
导　师: 张立新
学　校: 中北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 中空中空-核壳多壳层中空结构模板法溶剂热
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

纳米材料的性能与功能往往与其尺寸、晶体结构以及形貌等密切相关，因而，随着现代合成技术和表征技术的不断发展，复杂体系纳米材料的构筑逐步吸引了科学家和工程师们的广泛兴趣。在最常见的纳米颗粒基础之上，核壳以及中空结构纳米材料在近年来发展极为迅速。以中空结构纳米材料为例，它们相比于实心颗粒具有更高的比表面积，而且还具有低密度和大的内部空腔等优点，从而使得它们获得了更高的物理化学性能以及更为广阔的应用范围。本文主要构筑具有中空、中空-核壳以及多壳层中空结构的一系列复杂纳米材料体系，探讨和研究了它们的形成机理、性能与应用。主要内容有：（1）以C微球为模板，通过溶剂热过程制备出中空Eu₂O₃微球；并且通过类似的两步法过程，还制备出中空NiZnFe₂O₄/SiO₂复合微球。采用了多种手段，包括XRD、SEM、TEM、TGA、氮气吸附等，对样品进行了相关的表征和测试。研究发现，在中空结构的形成过程中，C微球起到了关键的模板作用，在剧烈的分子热运动作用力驱使下，溶胶粒子被吸附并填充到模板内部的介孔孔道当中；而在煅烧过程中，空腔的最终形成则与被吸附的溶胶粒子沿着模板介孔孔道由里向外受热迁移有关。（2）以较大尺寸的C微球为模板，从而增大吸附层厚度以促使煅烧过程中核壳分离的发生，最终成功制备出ZnCo₂O₄、SnO₂、Tb₄O₇、CeO₂以及CeO₂@SiO₂/CeO₂等材料中空-核壳结构微球。结果表明，采用具有较大尺寸的C微球为模板是获得中空-核壳结构微球的关键。其原因是，随着模板尺寸的增加，吸附层厚度也随之增加；大的吸附层厚度使得模板在煅烧过程中难以快速去除，从而造成了中空壳层和可移动核的分离，最后得到了中空-核壳结构。此外，研究发现提高起始煅烧温度，可以促使材料结构发生从中空-核壳向中空结构的变化。推断认为其原因是，提高起始煅烧温度增大了热驱动力，促使被吸附的粒子加快向模板外表面的迁移，最终得到了单壳层的中空结构。（3）在前文的基础上，以大尺寸的C微球为模板，还成功制备制备出CoFe₂O₄、TiO₂、CeO₂@SiO₂等多种材料的多壳层中空结构微球。研究结果进一步证实，增加模板尺寸，导致吸附层厚度也随之增大，从而更加易于发生重复的核壳分离过程，并得到多壳层的中空结构。对产物的释药以及催化性能研究发现，相比常规块体材料以及常规纳米颗粒，这些具有独特多壳层中空结构的材料表现出更加优越的性能。此外，我们所提出的这种技术还适用于大多数氧化物多壳层中空微球的制备，这些多壳层中空微球将在药物载体、催化剂、锂离子电池以及传感器等众多领域表现出重要的潜在应用价值。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-32
  1.1 引言  11-20
    1.1.1 研究背景  11-13
    1.1.2 研究现状  13-17
    1.1.3 发展趋势  17-20
  1.2 无机纳米材料的结构构筑方法  20-22
    1.2.1 硬模板法  20
    1.2.2 软模板法  20-21
    1.2.3 消耗模板法  21
    1.2.4 无模板法  21-22
  1.3 特殊结构无机纳米材料的应用  22-24
    1.3.1 催化剂  22-23
    1.3.2 药物载体  23
    1.3.3 太阳能电池  23
    1.3.4 锂电池  23-24
    1.3.5 传感器  24
  1.4 表征与测试技术  24-27
    1.4.1 物相分析  24-25
    1.4.2 形貌与结构分析  25-26
    1.4.3 性能测试  26
    1.4.4 应用研究  26-27
  1.5 本课题的研究内容  27-28
  参考文献  28-32
第二章中空结构无机微球的制备与性能研究  32-42
  2.1 引言  32-33
  2.2 实验部分  33-34
    2.2.1 药品、试剂  33
    2.2.2 实验仪器  33
    2.2.3 制备过程  33-34
    2.2.4 表征与测试  34
  2.3 结果与讨论  34-40
    2.3.1 中空 Eu_2O_3微球  34-37
    2.3.2 中空 NiZnFe_2O_4/SiO_2微球  37-40
  2.4 本章小结  40-41
  参考文献  41-42
第三章中空-核壳结构无机微球的制备与性能研究  42-61
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 药品、试剂  43
    3.2.2 实验仪器  43
    3.2.3 制备过程  43-44
    3.2.4 表征与测试  44
  3.3 结果与讨论  44-59
    3.3.1 中空-核壳 ZnCo_2O_4微球  44-48
    3.3.2 中空-核壳 SnO_2微球  48-51
    3.3.3 中空-核壳 CeO_2@SiO_2/CeO_2微球  51-59
  3.4 本章小结  59
  参考文献  59-61
第四章多壳层中空结构无机微球的制备与性能研究  61-79
  4.1 引言  61
  4.2 实验部分  61-63
    4.2.1 药品、试剂  61-62
    4.2.2 实验仪器  62
    4.2.3 制备过程  62
    4.2.4 表征与测试  62-63
  4.3 结果与讨论  63-76
    4.3.1 多壳层中空 CoFe_2O_4微球  63-69
    4.3.2 多壳层中空 TiO_2微球  69-73
    4.3.3 多壳层中空 CeO_2@SiO_2微球  73-76
  4.4 本章小结  76-77
  参考文献  77-79
结论  79-80
攻读硕士学位期间取得的研究成果  80-81
致谢  81-82

碳模板法构筑多种无机中空微球及其性能研究

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