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聚吡咯/纸浆纤维复合材料的制备及应用研究

作　者: 雷雨
导　师: 钱学仁
学　校: 东北林业大学
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 聚吡咯纸浆纤维导电纸六价铬
分类号: TB332
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本研究制备了聚吡咯/纸浆纤维复合材料,利用其导电性能制备了导电纸,在已有研究的基础上对相关问题做了进一步探讨；利用其氧化还原性能处理水体中的六价铬,考察了制备条件和处理条件对六价铬去除效率的影响,并分析了去除机理。在聚吡咯沉积导电纸的进一步研究中发现,使用现场生成的磺基水杨酸合铁作为一种较温和的氧化剂,在一定程度上提高了导电纸的导电性及环境稳定性。其中,磺基水杨酸与三价铁络合的同时,也起到了掺杂的作用。不同氧化剂和掺杂剂制备的试样,其扫描电镜图像的亮度不同,X射线光电子能谱分析数据显示其掺杂水平不同。由于对甲苯磺酸铁较差的氧化能力,用其为氧化剂制备的聚毗咯导电纸导电性能急剧下降,稳定性变差。复合材料贮存过程对聚吡咯沉积导电纸的导电性能的影响可忽略不计。本研究通过原位聚合法分别以三氯化铁和过氧化氢为氧化剂制备了聚毗咯/纸浆纤维复合材料,并将其用于去除水体中的六价铬。主要对复合材料的制备条件进行了优化,并探讨了去除条件对去除效果的影响。以去除水体中的六价铬为目的,用三氯化铁作为氧化剂所得复合材料的最佳制备条件为：毗咯浓度为1g/L,三氯化铁与单体吡咯的摩尔比为2：1,室温条件下反应1h；此时,最佳pH值约为5,去除过程发生得很快,在20min内即可完成。解吸实验和XPS分析结果表明,六价铬先被还原成三价铬,接着三价铬被吸附于复合材料上,ATR-FTIR和SEM也证实了氧化还原反应的发生。依据实验结果,提出了六价铬还原-吸附去除机理。当以过氧化氢为氧化剂制备聚吡咯/纸浆纤维复合材料时,三氯化铁是作为氧化体系的催化剂,此时最佳制备条件是：pH在0-0.1范围内,过氧化氢与单体吡咯的摩尔比为1：1,三氯化铁与吡咯的摩尔比为0.16：1,室温条件下反应1.5h；此时最佳去除条件为：复合材料使用量1g,初始pH值约为5,基本与以三氯化铁为氧化剂所得复合材料的探讨结果相同。这一部分的解析实验发现,至少有3/4的六价铬被还原且吸附到复合材料表面。综上可以看出,聚吡咯/纸浆纤维复合材料能非常有效地处理含铬水溶液,这样不但拓展了聚吡咯复合材料的使用范围,而且提出了一种经济有效的含铬废水的处理方法。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
1 绪论  10-17
  1.1 导电聚合物  10-11
  1.2 聚吡咯  11-14
    1.2.1 聚吡咯的性质  11-12
    1.2.2 聚吡咯的制备  12-13
    1.2.3 聚吡咯及其复合材料的应用  13-14
  1.3 含铬废水处理方法回顾  14-16
    1.3.1 含铬废水的来源  14
    1.3.2 含铬废水处理常用方法  14-16
  1.4 本课题的研究目的、意义及内容  16-17
    1.4.1 本课题的目的及意义  16
    1.4.2 本研究的主要内容  16-17
2 聚吡咯沉积导电纸的进一步研究  17-24
  2.1 实验仪器与原料  17-18
    2.1.1 实验仪器  17-18
    2.1.2 实验原料  18
  2.2 实验方法  18-19
    2.2.1 导电纸的制备  18
    2.2.2 导电纸表面电阻率的测量及环境稳定性的评价  18-19
    2.2.3 扫描电镜及X射线能谱分析  19
  2.3 磺基水杨酸合铁对导电性能的影响  19-21
    2.3.1 电镜及X射线能谱分析  20-21
  2.4 对甲苯磺酸铁对导电性能的影响  21-23
  2.5 复合材料贮存对导电性能的影响  23
  2.6 本章小结  23-24
3 三氯化铁作氧化剂制备聚吡咯/纸浆纤维复合材料处理含铬废水  24-40
  3.1 实验仪器及药品  24-25
    3.1.1 实验仪器  24-25
    3.1.2 实验药品  25
  3.2 实验方法  25-28
    3.2.1 吡咯单体的处理  25
    3.2.2 聚吡咯/纸浆纤维复合材料的制备  25-26
    3.2.3 六价铬的去除  26
    3.2.4 沉积率的测定  26
    3.2.5 铬浓度的测定  26-28
    3.2.6 解析实验  28
    3.2.7 X射线光电子能谱(XPS)  28
    3.2.8 全衰减傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)  28
    3.2.9 扫描电子显微镜(SEM)  28
  3.3 聚吡咯/纸浆纤维复合材料制备条件对六价铬去除的影响  28-31
    3.3.1 吡咯浓度和三氯化铁用量的影响  28-30
    3.3.2 反应时间和反应温度的影响  30-31
  3.4 去除条件对六价铬去除的影响  31-35
    3.4.1 初始pH值的影响  31-33
    3.4.2 反应时间的影响  33-34
    3.4.3 复合材料用量的影响  34
    3.4.4 六价铬初始浓度的影响  34-35
  3.5 解吸实验分析  35-36
  3.6 XPS、ATR-FTIR和SEM分析  36-39
    3.6.1 XPS分析  36-37
    3.6.2 ATR-FTIR分析  37-38
    3.6.3 SEM分析  38
    3.6.4 复合材料循环使用能力的初步探讨  38-39
  3.7 本章小结  39-40
4 过氧化氢作氧化剂制备聚吡咯/纸浆纤维复合材料处理含铬废水  40-49
  4.1 实验仪器及原料  40-41
    4.1.1 实验仪器  40-41
    4.1.2 实验药品  41
  4.2 实验方法  41-42
    4.2.1 吡咯单体的处理  41
    4.2.2 过氧化氢为氧化剂制备聚吡咯/纸浆纤维复合材料的制备  41
    4.2.3 六价铬的处理  41
    4.2.4 沉积率的测定  41-42
    4.2.5 铬浓度的测定  42
    4.2.6 解析实验  42
  4.3 聚吡咯/纸浆纤维复合材料制备条件对六价铬去除的影响  42-45
    4.3.1 pH的影响  42-43
    4.3.2 过氧化氢用量对六价铬去除的影响  43-44
    4.3.3 催化剂三氯化铁用量对六价铬去除的影响  44
    4.3.4 反应时间的影响  44-45
  4.4 去除条件的影响  45-48
    4.4.1 pH的影响  45-46
    4.4.2 处理时间的影响  46
    4.4.3 复合材料使用量的影响  46-47
    4.4.4 六价铬初始浓度的影响  47
    4.4.5 解析实验分析  47-48
  4.5 本章小结  48-49
结论  49-50
参考文献  50-55
攻读学位期间发表的学术论文  55-56
致谢  56-57

聚吡咯/纸浆纤维复合材料的制备及应用研究

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