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超浓乳液制备聚苯乙烯/ZnO复合材料及其性能表征

作　者: 丁振刚
导　师: 贾少晋
学　校: 上海大学
专　业: 化学工艺
关键词: 超浓乳液聚苯乙烯 ZnO 复合材料
分类号: TB333
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本论文采用超浓乳液法成功制备了聚苯乙烯（PS）/ZnO、PS/甲基丙烯酸丁酯（BMA）/ZnO微球粒子、PS/BMA/八甲基环四硅氧烷（D₄）高分子复合材料以及PS/ZnO多孔材料，并初步探讨了ZnO在反应体系中的稳定性以及分析了ZnO/聚合物的性能，为其深入研究与进一步应用提供了依据。（1）利用表面处理将油酸正丁酯吸附到纳米ZnO粒子表面，再通过超声将其均匀分散在苯乙烯单体中，采用一步法配制苯乙烯、改性纳米ZnO粒子、十六烷醇（HD）为分散相，十二烷基硫酸钠（SDS）水溶液为连续相的超浓乳液体系，通过偶氮二异丁腈（AIBN）引发聚合制备了PS/ZnO、PS/BMA/ZnO乳胶粒子；探讨了乳化剂浓度及配比和分散相质量分数等各因素对超浓乳液稳定性的影响。用透射电子显微镜（TEM）、电子扫描电镜（SEM）观察了复合乳胶粒子的形态，所得乳胶粒子的直径为100nm左右，粒径均一性良好；并用FTIR、XRD、TG、紫外-可见光谱等分析手段对复合粒子进行表征；XRD结果证实了ZnO存在于复合粒子中；紫外-可见光谱表明：PS/ZnO复合材料在紫外光范围内（300～400nm）有吸收。将PS/ZnO、PS/BMA/ZnO与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS共混，并测试了共混物的力学性能和微观形貌，SEM表明改性纳米ZnO粒子均匀地分散于共混材料中。（2）通过超浓乳液模板法制备PS/ZnO、PS/BMA/ZnO多孔材料，采用一步法配制苯乙烯、改性纳米ZnO粒子、Span80为连续相，CaCl₂2H₂O水溶液为分散相的超浓乳液体系，通过AIBN引发聚合制备了PS/ZnO、PS/BMA/ZnO多孔材料。通过正交试验探讨了温度、分散相质量分数、表面活性剂质量分数、分散相的浓度对超浓乳液稳定性的影响。通过实验，得出较优的条件是：温度50℃、分散相质量分数85%、表面活性剂质量分数10%、CaCl₂2H₂O浓度0.3mol/l。用SEM观察了复合材料的孔径形态，PS孔径尺寸大概为5μm左右，加入改性纳米ZnO粒子后复合材料的孔径略有减小；并用FTIR、XRD、TG等分析手段对复合多孔材料进行表征；XRD结果证实了ZnO存在于复合材料的孔径中。甲基橙的光催化降解性能随着ZnO含量的增加而提高。（3）通过超浓乳液成功制备了PS/BMA/D₄乳胶粒子，TEM观察乳胶粒子大小为400nm左右；随着D₄开环温度升高，接触角较好；随着反应时间进行，接触角降低；吸水性在D₄开环温度70-80℃较良好。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
目录  10-13
第一章绪论  13-25
  1.1 纳米材料及纳米复合材料的发展  13-14
  1.2 纳米复合材料的制备  14-15
  1.3 ZnO 复合材料  15-18
    1.3.1 ZnO 的概述  15-16
    1.3.2 纳米 ZnO/复合材料  16
    1.3.3 纳米 ZnO/复合材料力学性能  16-17
    1.3.4 纳米 ZnO/复合材料光学性能和生物性能  17-18
    1.3.5 纳米 ZnO/复合材料耐磨损性能应用  18
    1.3.6 纳米 ZnO/复合材料抗静电性能（半导体应用）  18
  1.4 超浓乳液的概述  18-23
    1.4.1 超浓乳液的发展  18-19
    1.4.2 超浓乳液的特点  19-20
    1.4.3 超浓乳液制备  20
    1.4.4 超浓乳液的稳定性  20-22
    1.4.5 超浓乳液的应用  22-23
  1.5 课题研究的目的和理论依据  23-25
    1.5.1 课题的提出  23-24
    1.5.2 主要的研究内容  24-25
第二章实验部分  25-29
  2.1 实验试剂和药品  25-26
  2.2 实验仪器与设备  26
  2.3 样品的表征  26-29
    2.3.1 乳液体系的稳定性  26-27
    2.3.2 红外光谱测试(FT-IR Spectrometer, FTIR)  27
    2.3.3 X-射线衍射（XRD）  27
    2.3.4 电子扫描电镜（SEM）  27
    2.3.5 投射电子扫描电镜（TEM）  27
    2.3.6 热重(TG)分析  27
    2.3.7 紫外-可见光(UV-Vis)分析表征  27-28
    2.3.8 拉伸强度测试  28
    2.3.9 液膜形貌表观  28
    2.3.10 接触角  28
    2.3.11 测定吸水率  28
    2.3.12 材料的光催化性能测试  28-29
第三章超浓乳液制备 PS /纳米 ZnO 复合粒子  29-44
  3.1 引言  29
  3.2 实验操作与步骤  29-30
    3.2.1 PS 和 PS/ZnO 的乳液聚合实验  29-30
    3.2.2 PS/SBS、PS/ZnO/SBS 的制备  30
  3.3 实验结果与讨论  30-43
    3.3.1 乳化剂配比对体系影响  31
    3.3.2 乳化剂浓度对稳定性影响  31-32
    3.3.3 单体质量分数对稳定性的影响  32-34
    3.3.4 PS/ZnO 体系稳定性  34-35
    3.3.5 PS 和 PS/ZnO 红外分析  35-36
    3.3.6 PS 和 PS/ZnO 的 XRD 分析  36-37
    3.3.7 PS 和 PS/ZnO 的 SEM 分析  37-40
    3.3.8 PS 和 PS/ZnO 的 TEM 分析  40
    3.3.9 PS 和 PS/ZnO 紫外分析  40-41
    3.3.10 PS 和 PS/ZnO 的 TG 分析  41-42
    3.3.11 PS/ZnO/SBS 的力学性能  42-43
  3.4 小结  43-44
第四章超浓乳液制备 PS/BMA/ZnO 复合粒子  44-50
  4.1 引言  44
  4.2 实验操作与步骤  44-45
    4.2.1 PS/BMA/ZnO 乳液聚合实验  44-45
    4.2.2 PS/ BMA/ ZnO/SBS 的制备  45
  4.3 实验结果与讨论  45-49
    4.3.1 PS/BMA/ZnO 体系稳定性  45
    4.3.2 PS/BMA/ZnO 红外分析  45-47
    4.3.3 PS/BMA/ZnO 的 XRD 分析  47
    4.3.4 PS/BMA/ZnO 的 TG  47-48
    4.3.5 PS/BMA/ZnO/SBS 的力学性能  48-49
  4.4 小结  49-50
第五章 PS 和 PS/ZnO 多孔材料的制备和表征  50-61
  5.1 引言  50
  5.2 实验操作与步骤  50-51
    5.2.1 二水氯化钙（CaCl_2 ·2H_2O）溶液  50
    5.2.2 PS 和 PS/ZnO 的乳液聚合实验  50-51
  5.3 实验结果与讨论  51-60
    5.3.1 PS 体系稳定性  51-53
    5.3.2 PS/ZnO 的稳定性  53-54
    5.3.3 PS/BMA/ZnO 体系稳定性  54
    5.3.4 PS/BMA/CN/ZnO 体系稳定性  54-55
    5.3.5 PS 和 PS/ZnO 的 SEM 分析  55
    5.3.6 PS/BMA/ZnO 和 PS/BMA/CN/ZnO 的 SEM 分析  55-56
    5.3.7 PS 和 PS/ZnO 的红外分析  56-57
    5.3.8 PS 和 PS/ZnO 的 XRD 分析  57
    5.3.9 PS/ZnO 多孔材料的 SEM 分析  57-58
    5.3.10 PS/ZnO 孔径材料的催化性能  58-59
    5.3.11 PS 和 PS/ZnO 的 TG 分析  59-60
  5.4 小结  60-61
第六章 PS/BMA/D_4超浓乳液的合成与表征  61-65
  6.1 引言  61
  6.2 实验部分  61-62
    6.2.1 超浓乳液制备  61-62
  6.3 实验结果与讨论  62-64
    6.3.1 PS/BMA/D_4红外光谱  62
    6.3.2 PS/BMA/D_4乳胶膜接触角  62-64
    6.3.3 PS/BMA/D_4的吸水性  64
    6.3.4 PS/BMA/D_4的 TEM  64
  6.4 小结  64-65
第七章结论及展望  65-67
  7.1 结论  65-66
  7.2 展望  66-67
参考文献  67-76
作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文  76-77
作者在攻读硕士学位期间参与的项目  77-78
致谢  78

超浓乳液制备聚苯乙烯/ZnO复合材料及其性能表征

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