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纳米SiO2/丙烯酸酯热交联型复合乳液的制备及其性能研究

作　者: 贾慧杰
导　师: 刘世斌
学　校: 太原理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 纳米SiO2 丙烯酸酯乳液 热交联 改性 氨基树脂
分类号: TQ630.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


对纳米Si02表面进行接枝改性过程中,使用乳化剂替代小分子醇,减缓硅烷偶联剂KH-570的水解速率,降低KH-570之间的自聚效应,提高纳米SiO2表面的接枝率；改性纳米Si02与丙烯酸单体进行原位聚合形成种子乳液,以硅烷偶联剂KH-570、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等单体形成预乳液,采用核壳乳液聚合工艺,制得具有核／壳结构的SiO2/丙烯酸酯复合乳液；在丙烯酸酯复合乳液中添加氨基树脂,制备热交联型丙烯酸酯乳液。通过对实验数据进行分析得知：(1).在对纳米siO2进行有机改性过程中,选用SDS替代醇类物质来减缓对硅烷偶联剂的水解速率,并且讨论了乳化剂的种类以及加入量对改性效果的影响。其改性工艺条件为：使用阴离子型乳化剂SDS且加入量为纳米Si02总量的4%,在25℃下反应12h。(2).依照原位乳液聚合方法,制备种子乳液,研究了乳化剂的选择与添加量对种子乳液凝胶率、粘度以及乳液外观影响效果。实验数据表明：种子乳液乳化剂的选择为SDS,加入量为种子乳液单体总量的5%,m(MMA):m(BA)=15:5,引发剂与核芯单体质量比为0.9%时,种子乳液聚合稳定性最佳。(3).采用核壳乳液聚合方法,讨论了壳层乳液聚合过程中乳化剂的选择、用量以及配比,纳米Si02的添加量,引发剂的分配与用量,软硬单体的加入量与分配对乳液凝胶率、粒径、外观,涂膜的耐水性、耐温性、硬度以及接触角的影响进行分析。实验数据表明：壳层乳液乳化剂的选择为阴离子型乳化剂CO-436与非离子型乳化剂CO-897复配使用,其复配比例为2.5：1,加入量为单体总量的5～6%；纳米Si02的添加量为单体总量的8.3%；引发剂的配比为1：2,引发剂的总加入量为单体总量的0.7-0.9%；种子乳液聚合中,软硬单体的比例为1：3,复合乳液聚合中,软硬单体比例为1：1～1：2；功能单体的加入量为单体总量的13.3%,纳米Si02的添加量为单体总量的8.3%。(4).在丙烯酸酯复合乳液中加入一定量的氨基树脂Hm-2608制备热交联型丙烯酸酯复合乳液。Hm-2608的加入量与复合乳液之比为3：50时,涂料涂膜的耐水性、耐温性以及硬度有很大程度的提高。(5).通过使用TEM、热重分析及FTIR对改性纳米Si02改性效果以及乳液进行表征：改性纳米Si02具有良好的分散性,减弱了纳米Si02的“二次团聚”效应；复合乳胶粒包覆纳米Si02颗粒,形成具有核壳结构的复合乳液；乳液涂膜的热分解温度升高,提高了涂膜的耐热性。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-8
目录  8-11
第一章 绪论  11-29
  1.1 引言  11-13
  1.2 水性涂料的发展现状及趋势  13-15
  1.3 硅钢绝缘涂层发展现状及存在的问题  15-18
    1.3.1 国外硅钢涂料的发展历程  15-17
    1.3.2 国内硅钢涂料的发展现状  17
    1.3.3 存在的问题  17-18
  1.4 丙烯酸树脂及分类介绍  18-19
  1.5 丙烯酸酯乳液涂料的改性方法及其优缺点  19-25
    1.5.1 有机硅改性丙烯酸酯乳液  19-21
    1.5.2 纳米材料改性丙烯酸酯乳液  21-22
    1.5.3 环氧树脂改性丙烯酸酯乳液  22-23
    1.5.4 聚氨酯改性丙烯酸酯乳液  23-24
    1.5.5 其他条件改性丙烯酸酯乳液  24
    1.5.6 丙烯酸酯乳液用于硅钢绝缘涂料存在的问题以及其改性  24-25
  1.6 无机纳米粒子与乳液复配方法及其改进  25
  1.7 论文研究背景、意义与内容  25-29
    1.7.1 研究背景及意义  25-26
    1.7.2 研究内容及创新点  26-29
第二章 实验部分  29-37
  2.1 实验试剂与仪器  29-30
  2.2 实验方法  30-32
    2.2.1 纳米SiO_2的改性  30-31
    2.2.2 丙烯酸酯复合乳液的合成  31
    2.2.3 实验工艺过程  31-32
    2.2.4 绝缘涂料的制备  32
  2.3 性能测试及结构表征  32-37
    2.3.1 改性纳米SiO_2的结构表征  32
    2.3.2 复合乳液性能测试  32-34
    2.3.3 复合乳液涂膜性能测试  34-35
    2.3.4 绝缘涂料涂膜性能测试  35-37
第三章 纳米SiO_2的改性及其表征  37-47
  3.1 实验部分  37
    3.1.1 纳米SiO_2的改性  37
    3.1.2 改性纳米SiO_2的表征  37
  3.2 改性机理、结果与讨论  37-45
    3.2.1 硅烷偶联剂改性纳米SiO_2的机理  37-41
    3.2.2 硅烷偶联剂水解抑制剂与硅溶胶种类的选择对SiO_2改性效果的影响  41-43
    3.2.3 SDS用量对改性硅溶胶的稳定性的影响  43-44
    3.2.4 改性纳米Si02的FTIR分析  44-45
    3.2.5 改性纳米Si02的TEM图  45
  3.3 小结  45-47
第四章 SiO_2/丙烯酸酯复合乳液的制备及表征  47-67
  4.1 实验部分  47
    4.1.1 SiO_2/丙烯酸酯复合乳液的制备  47
    4.1.2 复合乳液及涂膜性质与性能表征  47
  4.2 乳液聚合机理、结果与讨论  47-62
    4.2.1 乳液聚合机理概述  47-49
    4.2.2 乳化剂对乳液性能的影响  49-55
    4.2.3 单体配比对乳液性能的影响  55-57
    4.2.4 引发剂对乳液性能的影响  57-59
    4.2.5 纳米SiO_2和功能单体KH-570、HEA配比对乳液性能的影响  59-61
    4.2.6 反应温度对乳液性能的影响  61-62
  4.3 乳液的分析与表征  62-64
    4.3.1 复合乳液的FTIR谱图  62-63
    4.3.2 复合乳液的TEM图  63
    4.3.3 复合乳液的热重曲线  63-64
  4.4 复合乳液粒径分布  64-66
  4.5 小结  66-67
第五章 热交联型复合乳液硅钢绝缘涂料制备及性能  67-69
  5.1 实验方法  67
    5.1.1 涂料的制备过程  67
    5.1.2 涂料的性能测试  67
  5.2 结果与讨论  67-68
    5.2.1 Hm-2608氨基树脂的加入量对涂膜性能的影响  67
    5.2.2 涂料热重分析  67-68
  5.3 小结  68-69
第六章 结论与展望  69-73
  6.1 全文总结  69-71
  6.2 后期工作与展望  71-73
参考文献  73-77
致谢  77-78
攻读学位期间发表的学术论文  78

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 一般性问题 > 基础理论
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