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金属氧化物混相颜料铜铬黑的制备与性能研究

作　者: 郑晓丹
导　师: 王伟文
学　校: 青岛科技大学
专　业: 化学工艺
关键词: 铜铬黑颜料固相法化学共沉淀法粒径着色力
分类号: TQ624
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

铜铬黑是由氧化铜与氧化铬经高温合成的新型尖晶石型颜料,作为金属氧化物颜料的代表,是无机颜料中应用最为广泛的黑色颜料。因铜、铬在尖晶石的晶格中,兼具稳定性好、环保无毒等特点,广泛应用于耐高温涂料、工程塑料及美术颜料等领域。本论文分别采用固相法与液相法制备铜铬黑颜料。固相法制备铜铬黑研究中,以Cr203与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料,利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前驱体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响；探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨1O分钟,煅烧温度900℃,保温时间3h下制备出了粒径分布均匀,着色力较好的铜铬黑颜料。在液相法制备铜铬黑研究中,以铬和铜硝酸盐为原料,十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,采用尿素共沉淀法合成超细尖晶石型铜铬黑颜料。系统研究了沉淀剂、煅烧温度和表面活性剂等条件对铜铬黑颜料晶型、形貌和粒度的影响；并探讨了合成条件对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,尿素和十二烷基苯磺酸钠可有效地控制形貌、颗粒大小及均匀性；在尿素用量为理论量4倍,表面活性剂添加量为5%,煅烧温度800℃下制备出了形貌为六面体,平均粒径为300nm、粒径分布均匀,着色力优异的超细铜铬黑颜料。在液相法硝酸体系研究基础上,根据铬化合物化学法制备过程中,铬与硫酸根形成配离子,硫酸根具有反离子效应的原理,用硫酸铜替换硝酸铜制备铜铬黑,研究了铬离子浓度、表面活性剂及其添加量对铜铬黑粒径及着色力的影响。研究表明,硫酸根的引入极大地改善了前驱体结块的问题,利于得到疏松的前驱体粉末,且制得粒径均匀着色力优异的铜铬黑颜料。在上述实验基础之上,以硫酸铜、硝酸铬为原料,采用化学共沉淀法,进行了扩大试验研究,研究表明,所制备的铜铬黑颜料性能良好。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
前言  10-12
1. 文献综述  12-20
  1.1 铜铬黑的生产技术研究进展  12-17
    1.1.1 铜铬黑的基本性质  12
    1.1.2 铜铬黑的用途  12
    1.1.3 制备方法  12-14
      1.1.3.1 高温固相法  12-13
      1.1.3.2 液相法  13-14
    1.1.4 铜铬黑的光学性能分析  14-17
      1.1.4.1 着色力机理分析  14
      1.1.4.2 着色力的测量与表征  14-15
      1.1.4.3 呈色机理分析  15-16
      1.1.4.4 颜色测量与表征系统  16-17
  1.2 本论文的研究目的、内容及意义  17-20
2. 高能球磨高温固相法制备铜铬黑的工艺研究  20-30
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-22
    2.2.1 实验试剂  20-21
    2.2.2 实验仪器  21
    2.2.3 工艺流程  21
    2.2.4 制备方法  21
    2.2.5 检测分析方法  21-22
  2.3 结果与讨论  22-29
    2.3.1 产品理化特征与性能分析  22
    2.3.2 制备工艺对铜铬黑粒径及晶型的影响  22-29
      2.3.2.1 混料方式对粒径的影响  22-23
      2.3.2.2 球磨时间对粒径的影响  23-24
      2.3.2.3 煅烧温度对铜铬黑晶型的影响  24
      2.3.2.4 煅烧时间对铜铬黑晶型的影响  24-25
      2.3.2.5 CuO过量的研究  25
      2.3.2.6 铜铬黑颜色分析  25-26
      2.3.2.7 掺杂对铜铬黑着色力的影响  26-29
  2.4 小结  29-30
3. NO_3~-体系共沉淀法制备超细铜铬黑颜料  30-46
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-33
    3.2.1 实验试剂  30-31
    3.2.2 实验仪器  31
    3.2.3 实验装置图  31-32
    3.2.4 实验流程  32
    3.2.5 实验步骤  32-33
    3.2.6 检测分析  33
  3.3 结果与讨论  33-43
    3.3.1 产品理化特征与性能分析  33-35
    3.3.2 共沉淀制备条件的影响  35-43
      3.3.2.1 沉淀剂种类的影响  35-36
      3.3.2.2 尿素用量的影响  36-38
      3.3.2.3 表面活性剂的影响  38-40
      3.3.2.4 表面活性剂添加量的影响  40
      3.3.2.5 煅烧温度对铜铬黑性能的影响  40-41
      3.3.2.7 铜铬黑的耐热性分析  41-42
      3.3.2.8 粒度对着色力的影响  42-43
  3.4 结论  43-46
4. SO_4~(2-)/NO_3~-体系共沉淀法制备铜铬黑工艺研究  46-56
  4.1 引言  46
  4.2 实验部分  46-48
    4.2.1 实验试剂  46
    4.2.2 实验仪器  46-47
    4.2.3 实验装置图  47
    4.2.4 实验流程  47
    4.2.5 实验步骤  47-48
    4.2.6 检测分析  48
  4.3 结果与讨论  48-54
    4.3.1 SO4~(2-)离子的作用  48-49
    4.3.2 共沉淀制备条件的影响  49-54
      4.3.2.1 溶液离子浓度的影响  49-50
      4.3.2.2 表面活性剂的影响  50-52
      4.3.2.3 表面活性剂添加量的影响  52-53
      4.3.2.4 搅拌速率的影响  53-54
  4.4 结论  54-56
5. 共沉淀法制备铜铬黑实验室扩大试验研究  56-64
  5.1 引言  56
  5.2 实验部分  56-58
    5.2.1 实验试剂  56
    5.2.2 实验仪器  56-57
    5.2.3 实验装置图  57
    5.2.4 实验流程  57
    5.2.5 实验步骤  57-58
    5.2.6 检测分析  58
  5.3 结果与讨论  58-62
    5.3.1 低浓度的扩大试验  58-60
      5.3.1.1 物相与形貌分析  58
      5.3.1.2 着色力分析  58-59
      5.3.1.3 颜色性能分析  59-60
    5.3.2 高浓度的扩大试验  60-62
      5.3.2.1 物相与形貌分析  60-61
      5.3.2.2 着色力分析  61-62
  5.4 结论  62-64
结论  64-66
参考文献  66-70
致谢  70-72
攻读学位期间发表的学术论文目录  72-74

金属氧化物混相颜料铜铬黑的制备与性能研究

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