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聚异丁烯丁二酸醇胺绿色合成及应用研究
作 者: 程刘锁
导 师: 叶志文
学 校: 南京理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 聚异丁烯丁二酸酐 自由基法 聚异丁烯丁二酸醇胺 乳化炸药
分类号: TQ564
类 型: 硕士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
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聚异丁烯丁二酸醇胺乳化剂作为一种新型的高分子乳化剂,其在乳化炸药中的应用性能相对于传统乳化剂有较大的进步。本文第一步采用高活性聚异丁烯(HRPIB)与马来酸酐(MA)合成了聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA),其工艺相对简单易操作,并且排除了氯污染的源头,具有较高的应用价值;第二步利用合成的PIBSA与三乙醇胺(TEA)进行酯化反应合成了乳化剂,将溶剂法(二甲苯)与无溶剂反应法的工艺进行了对比,实验结果表明无溶剂反应法的工艺条件更为方便,反应条件更为简单。实验证明第一步合成PIBSA的优化工艺条件为:高活性聚异丁烯一次性加入反应器,n(MA)/n(HRPIB)=1.4,自由基引发剂采用过氧二叔丁基(DTBP),用量m(DTBP)/m(HRPIB)=0.04,反应温度160℃,在加入引发剂之前将其溶于二甲苯并均分为9等份,反应时间为8h,第一小时内加入两小份,之后每一小时加入一小份,每次加入引发剂之前通入氮气排除反应器中空气,以保证整个反应在无氧状态下进行,反应结束后,在保温条件下真空抽提处理2小时以除去反应剩余的MA,最后测定反应结束后产品活性物含量。第二步酯化反应合成聚异丁烯丁二酸醇胺(PIBSA-2TEA)乳化剂的优化工艺条件为:在无溶剂条件下,n(PIBSA)/n(TEA)=1:2,在氮气氛围中,将PIBSA预热至160℃,边搅拌边缓缓加入TEA,控制加料速度,滴加完成后保温反应时间3.5h。对此乳化剂制备的乳化基质进行稳定性测试,结果表明:聚异丁烯丁二酸醇胺乳化剂所制备的乳胶基质储存稳定性明显优于传统的Span-80、T152,并且微观结构表明乳胶基质分布更均匀、细小,爆速也优于Span-80与T152,实践证明此种乳化剂相对于传统乳化剂有着明显的优势。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 1 绪论 9-18 1.1 乳化剂的定义和组成 9-11 1.1.1 乳化剂的定义及作用原理 9-10 1.1.2 乳化剂的分类 10 1.1.3 乳化炸药中乳化剂的应用 10-11 1.2 乳化炸药用乳化剂的发展状况及趋势 11-12 1.2.1 国内乳化炸药用乳化剂发展现状 11 1.2.2 国外乳化炸药用乳化剂发展现状 11-12 1.2.3 乳化炸药用乳化剂未来发展趋势 12 1.3 常见几种乳化炸药用乳化剂介绍 12-16 1.3.1 Span-80乳化剂 13-14 1.3.2 聚异丁烯丁二酰亚胺类乳化剂 14-15 1.3.3 聚异丁烯丁二酸醇胺乳化剂 15-16 1.3.4 复配乳化剂 16 1.3.5 其他乳化剂 16 1.4 本课题研究目的和内容 16-18 1.4.1 研究目的 16 1.4.2 研究内容 16-18 2 聚异丁烯丁二酸酐的绿色合成方法及表征 18-34 2.1 聚异丁烯丁二酸酐合成概述 18-19 2.2 主要实验仪器与试剂 19-20 2.2.1 仪器 19-20 2.2.2 试剂 20 2.3 主要实验方法及机理 20-22 2.3.1 合成机理 20 2.3.2 实验步骤 20-21 2.3.3 产品结构及组分分析方法 21-22 2.4 实验结果及讨论 22-32 2.4.1 原料聚异丁烯组分分析 22-24 2.4.2 聚异丁烯丁二酸酐结构的红外分析 24-26 2.4.3 聚异丁烯丁二酸酐各指标参数 26 2.4.4 实验条件对实验结果影响 26-32 2.5 本章小结 32-34 3 聚异丁烯丁二酸酐与三乙醇胺的酯化 34-46 3.1 主要实验仪器与试剂 35-36 3.1.1 仪器 35-36 3.1.2 试剂 36 3.2 实验方法及产物表征 36-38 3.2.1 反应式 36 3.2.2 实验步骤 36 3.2.3 分析方法 36-38 3.3 实验结果及讨论 38-44 3.3.1 聚异丁烯丁二酸醇胺IR分析 38-40 3.3.2 实验条件对实验结果影响 40-44 3.4 本章小结 44-46 4 乳化剂在乳化炸药中的应用性能研究 46-51 4.1 主要实验仪器与试剂 46 4.1.1 仪器 46 4.1.2 试剂 46 4.2 乳化炸药的制备 46-47 4.2.1 乳化炸药配方设计原则 46-47 4.2.2 乳化炸药乳胶基质制备方法 47 4.3 乳胶基质的存储稳定性 47-50 4.3.1 乳胶基质电镜扫描 47-49 4.3.2 高低温循环稳定性测试 49 4.3.3 乳化炸药的爆速测试 49-50 4.4 本章小结 50-51 5 结论 51-53 致谢 53-54 参考文献 54-56
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 爆炸物工业、火柴工业 > 猛性炸药
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