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粉煤灰制备分子筛的研究

作　者: 宫振宇
导　师: 翟玉春
学　校: 东北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 粉煤灰沸石分子筛水热法静态水吸附 CO2吸附量
分类号: TQ536.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

利用粉煤灰合成沸石已经拥有多年的历史,尽管在合成方法、产物的表征和性能检测方面已经取得了很大的成绩。但是由于各地煤种和燃烧工况不同,粉煤灰的组分难免也会存在差异,这就对粉煤灰合成沸石分子筛的实际操作造成影响,所以对于基础性和实用性的研究还有许多工作要做。本研究利用山西华能电厂的粉煤灰为原料合成沸石分子筛,通过对其粉煤灰进行XRF定性O-20C检测得出山西华能电厂的粉煤灰含铁量偏高,全铁的含量为6.27%。考虑到经济、便捷、环保等因素,所以采用磁选的方法去除粉煤灰中的全铁。通过实验得出适合于粉煤灰的磁选的最佳条件是：当粉煤灰的粒度为0.058mm时,磁场强度在744kA·m-1左右,粉煤灰与水的比例为3：1,焙烧的温度为500℃,磁选的次数为4次,此时回收样品中的铁含量降低至1.82%。将磁选后的粉煤灰利用水热法合成4A沸石分子筛,合成4A沸石分子筛的品质是通过用BET、XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行表征。研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1：2,晶化温度为90℃,晶化时间为24h时能得到晶形较好的4A型分子筛。结合上面的研究,确定了实验室条件下利用粉煤灰合成4A沸石的最佳工艺条件,为利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的工业化生产提供了一定的理论和实际参考数据。静态水吸附(%)是分子筛的主要指标。静态水吸附量的多少,基本上体现了该分子筛的品质。在利用粉煤灰合成不同类型沸石分子筛的同时并利用所合成的沸石分子筛做静态水吸附以及13X、5A型分子筛对CO2的吸附实验,研究结果表明：X型分子筛(n(Si)/n(Al)=2.5)在真空干燥箱中抽真空所用时间为1h,在真空干燥箱中的温度为35℃,在真空干燥箱中放置时间为24h时对静态水吸附量的值为最大,其数值为18.6%；在压力为0.4Mpa时,13X型分子筛对C02吸附量达到19.72%,在同样的压力下,5A型分子筛对C02吸附量仅达到15.15%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-22
  1.1 沸石的性质及应用  10-11
  1.2 粉煤灰概述  11-13
    1.2.1 粉煤灰的来源  11
    1.2.2 粉煤灰的矿物组成及物化特性  11-12
    1.2.3 目前国内外综合利用粉煤灰的技术现状  12-13
  1.3 分子筛(NaA、X、Y型)的结构与性质  13-14
    1.3.1 NaA分子筛结构与性质  13-14
    1.3.2 X、Y型分子筛结构与性质  14
  1.4 国内外常见4A和13X型沸石分子筛的制备方法  14-15
    1.4.1 国内外常见4A型沸石分子筛的制备方法  14-15
    1.4.2 国内外常见13X型沸石分子筛的制备方法  15
  1.5 粉煤灰合成分子筛的影响因素及沸石分子筛生成机理  15-18
    1.5.1 粉煤灰合成分子筛的影响因素  15-17
    1.5.2 沸石分子筛生成机理  17-18
  1.6 由粉煤灰制备沸石分子筛研究及应用现状  18-20
    1.6.1 由粉煤灰制备沸石分子筛研究现状  18-20
  1.7 本论文的研究内容  20-22
第2章磁选法去除粉煤灰中的磁性铁  22-30
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-24
    2.2.1 实验步骤  23-24
    2.2.2 实验仪器及原料  24
  2.3 结果与讨论  24-28
    2.3.1 单因素条件的影响  24-28
      2.3.1.1 粉煤灰粒度对磁选结果的影响  24-25
      2.3.1.2 磁选次数对磁选结果的影响  25-26
      2.3.1.3 水灰比对磁选结果的影响  26-27
      2.3.1.4 焙烧温度对磁选结果的影响  27-28
      2.3.1.5 磁场强度对磁选结果的影响  28
  2.4 回收试验  28
  2.5 小结  28-30
第3章 A型分子筛的合成及表征  30-39
  3.1 引言  30
  3.2 实验部分  30-32
    3.2.1 实验步骤  30-31
      3.2.1.1 分子筛的制备  30-31
      3.2.1.2 分子筛的表征  31
    3.2.2 实验仪器、药品及试剂  31-32
  3.3 结果与讨论  32-38
    3.3.1 单因素实验对分子筛表征结果的影响  32-38
      3.3.1.1 BET分析  32-33
      3.3.1.2 XRD表征  33-35
      3.3.1.3 SEM表征  35-36
      3.3.1.4 FT-IR表征  36-38
  3.4 小结  38-39
第4章由粉煤灰制备分子筛性能的测定  39-46
  4.1 引言  39
  4.2 实验部分  39-41
    4.2.1 实验步骤  39-40
    4.2.2 实验仪器、药品及试剂  40-41
  4.3 结果与讨论  41-45
    4.3.1 在真空干燥箱中抽真空所用时间的不同对静态水吸附的影响  41-43
    4.3.2 在真空干燥箱中温度的不同对静态水吸附的影响  43-44
    4.3.3 在真空干燥箱中放置时间不同对静态水吸附的影响  44-45
  4.4 小结  45-46
第5章 13X、5A型分子筛对CO_2的吸附性能  46-54
  5.1 引言  46
  5.2 实验部分  46-47
    5.2.1 实验步骤  46-47
    5.2.2 实验仪器、药品及试剂  47
  5.3 结果与讨论  47-53
    5.3.1 不同压力对吸附结果的影响  47-53
  5.4 小结  53-54
第6章结论与展望  54-55
  6.1 结论  54
  6.2 展望  54-55
参考文献  55-59
致谢  59-60
攻读学位期间发表的论文  60

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