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基于PDMA的星状和嵌段聚合物的合成、表征及溶液行为研究

作　者: 吴要娟
导　师: 倪沛红
学　校: 苏州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: ATRP聚合阴离子聚合两亲性嵌段聚合物含氟聚合物环糊精聚乙二醇甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文主要研究基于PDMA的星状和嵌段聚合物的合成,表征及溶液行为。实验中使用的单体包括甲基丙烯酸-2-(N, N-二甲氨基)乙酯(DMAEMA或DMA)、甲基丙烯酸叔丁酯(tert-BMA或tBMA)、以及甲基丙烯酸-(2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5-八氟)戊酯(2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5-octafluoropentyl methacrylate, OFMA)。第一部分聚阳离子与聚阴离子通过超分子作用构建微凝胶通过原子转移自由基聚合方法(ATRP)制备星状聚合物β-CD-g-PDMA;通过氧阴离子聚合方法制备嵌段聚阴离子PMAA30-b-PEG-b-PMAA30。1H NMR,GPC,FT-IR和TGA的结果证实了聚合物的组成及化学结构。通过TEM及DLS方法研究聚阴、阳离子电解质在水溶液中的自组装行为及pH响应性。由上述带有相反电荷的聚电解质在PBS缓冲溶液中混合后可形成微凝胶。SEM,TEM,DLS和流变仪测试结果证实了微凝胶的成功制备。结果表明,微凝胶的形态和大小依赖于聚电解质的结构、浓度以及聚阳离子和聚阴离子电解质的比例。第二部分含氟两性电解质聚合物的制备及溶液行为研究通过氧阴离子聚合的方法,制备了含氟嵌段聚合物BzO-PDMA30-b-PtBMA10-b-POFPMA6,将其水解,则得到了含氟两性电解质聚合物BzO-PDMA30-b-PtBMA10-b-POFPMA6。1H NMR、19F NMR和GPC的结果证实了这两种聚合物的组成及化学结构。通过一系列方法研究含氟嵌段共聚物的水溶液行为。表面张力测试结果表明水解后的含氟嵌段聚合物具有相对较高的表面活性。此外DLS和TEM测试结果证明这两种含氟嵌段聚合物都具有很好的pH响应性。

全文目录

中文摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章前言  10-32
  1.1 论文研究工作的意义  10-11
  1.2 文献综述  11-32
    1.2.1 智能高分子水凝胶  11-13
      1.2.1.1 pH 敏感性微凝胶  12-13
    1.2.2 二元共混水凝胶  13-14
    1.2.3 环糊精综述  14-21
      1.2.3.1 β-环糊精衍生物在药剂学上的应用  16
      1.2.3.2 基于环糊精水凝胶的合成  16-21
    1.2.4 含氟聚合物简介  21-24
      1.2.4.1 两亲性嵌段共聚物  21
      1.2.4.2 双亲水性嵌段共聚物  21-23
      1.2.4.3 含氟两亲性嵌段共聚物  23-24
    1.2.5 含氟聚合物的自组装  24-30
      1.2.5.1 pH 响应性  24-26
      1.2.5.2 两亲性嵌段共聚物的自组装  26-28
      1.2.5.3 多项分隔胶束  28-30
    1.2.6 本论文研究内容  30-32
第二章星状聚阳离子与线性聚阴离子通过超分子作用构建微凝胶  32-56
  2.1 研究背景  32-33
  2.2 原料和试剂  33-34
  2.3 测试与表征  34-35
    2.3.1 核磁共振波谱仪(NMR)  34
    2.3.2 凝胶渗透色谱仪(GPC)  34
    2.3.3 荧光探针法测定聚合物溶液临界胶束浓度(cmc)  34
    2.3.4 透射电子显微镜（TEM）测试  34
    2.3.5 扫描电子显微镜（SEM）测试  34
    2.3.6 粒径测试仪(DLS)  34-35
    2.3.7 流变测试仪  35
    2.3.8 红外波谱分析仪(FTIR)  35
    2.3.9 热重分析仪(TGA)  35
  2.4 聚阳离子电解质的合成(β-CD-g-PDMA)  35-36
    2.4.1 ATRP 引发剂的合成(20Cl-β-CD)  35
    2.4.2 聚阳离子电解质的合成(β-CD-g-PDMA)  35-36
  2.5 结果与讨论  36-43
    2.5.1 β-CD-g-PDMAEMA 的化学结构表征(1H NMR)  36-38
    2.5.2 β-CD-g-PDMAEMA 分子量及其分布表征(GPC)  38-39
    2.5.3 原料及聚合物的红外波谱(FT-IR)  39
    2.5.4 β-CD-g-PDMAEMA 的热失重表征(TGA)  39-40
    2.5.5 β-CD-g-PDMAEMA 的自组装行为的研究  40-43
      2.5.5.1 β-CD-g-PDMAEMA 的临界胶束浓度(cmc)测定  40-41
      2.5.5.2 不同pH值条件下聚合物胶束粒径的测试  41-43
  2.6 功能化聚阴离子电解质的合成(PMAA_(30)-b-PEG2000-b-PMAA_(30)和MePEG2000-b-PMAA_(60)  43-44
    2.6.1 PtBMA_(30)-b-PEG2000-b-PtBMA_(30)（或MePEG-b-PtBMA_60）的合成  43
    2.6.2 PMAA_(30)-b-PEG2000-b-PMAA_(30)（或MePEG2000-b-PMAA_(30)）的合成  43-44
  2.7 结果与讨论  44-47
    2.7.1 PtBMA_(30)-b-PEG2000-b-PtBMA_(30)结构表征与分子量及其分布表征  44-46
    2.7.2 PMAA_(30)-b-PEG2000-b-PMAA_(30)化学结构表征(~1H NMR)  46
    2.7.3 不同pH值条件下聚合物胶束粒径的测试  46-47
  2.8 聚离子复合微凝胶的形成  47-56
    2.8.1 复合前后聚电解质以及微凝胶的 TEM 表征  48-50
    2.8.2 利用 SEM 对聚离子复合微凝胶的形态分析  50-51
    2.8.3 复合前后的粒径变化分析  51-52
    2.8.4 微凝胶的照片  52-53
    2.8.5 微凝胶的流变学研究  53-54
    2.8.6 微凝胶的载药及释放动力学研究  54-56
第三章含氟嵌段共聚物的制备及溶液行为研究  56-76
  3.1 研究背景  56-57
  3.2 含氟嵌段共聚物的制备  57-61
    3.2.1 原料和试剂  57-58
    3.2.2 测试与表征  58-59
    3.2.3 两亲性含氟嵌段共聚物 BzO-PDMA_(30)-PtBMA_(10)-POFPMA_6 制备  59-61
    3.2.4 聚两性电解质 BzO-PDMA_(30)-PMAA_(10)-POFPMA_6 制备  61
  3.3 含氟嵌段共聚物的结构表征  61-66
    3.3.1 含氟两亲性三嵌段共聚物 BzO-PDMA_(30)-Pt-BMA_(10)-POFPMA_6 的结构表征  61-65
      3.3.1.1 BzO-PDMA_(30)-Pt-BMA_(10)-POFPMA_6 共聚物的核磁表征  61-64
      3.3.1.2 BzO-PDMA_(30)-Pt-BMA_(10)-POFPMA_6 共聚物的 GPC 表征  64-65
    3.3.2 聚两性电解质 BzO-PDMA_(30)-PMAA_(10)-POFPMA_6 的氢谱表征  65-66
  3.4 含氟嵌段共聚物的水溶液行为表征  66-76
    3.4.1 含氟嵌段聚合物的表面张力测试  66-68
    3.4.2 稳态荧光探针法测定含氟嵌段共聚物的临界胶束浓度(cmc)  68-69
    3.4.3 含氟嵌段共聚物的pH 响应性  69-71
    3.4.4 透射电子显微镜(TEM)对含氟嵌段胶束形态的分析  71-76
      3.4.4.1 含氟两亲性嵌段共聚物 BzO-PDMA_(30)-PtBMA_(10)-POFPMA_6 胶束形态的分析  71-73
      3.4.4.2 含氟聚两性电解质 BzO-PDMA_(30)-PMAA_(10)-POFPMA_6 胶束形态的分析  73-76
第四章结论  76-77
参考文献  77-89
攻读学位期间发表的文章  89-90
致谢  90-91

基于PDMA的星状和嵌段聚合物的合成、表征及溶液行为研究

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