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Nano-SiO2改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的性能研究

作　者: 孙影
导　师: 陈宇飞
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 胶黏剂 醇溶型 聚氨酯 纳米SiO2
分类号: TQ433.432
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 26次
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内容摘要


醇溶型双组分聚氨酯胶粘剂（APU）因为性能、环保等优势，得到了研究者的广泛关注。但APU胶黏剂的一些性能不如酯溶型聚氨酯（EPU）胶黏剂，特别是粘结强度，从而使其应用范围受限。本文采用SiO2对其改性，将为APU的应用开发新的领域，推动环保型胶黏剂的进一步发展。本实验通过添加nano-SiO2达到提高APU的综合性能的目的。但SiO2粒子自身易团聚，与PU基体相容性差。因此，本文采用种不同方法对SiO2进行表面处理，从而提高其分散性。本文分别用KH550、KH560、KH570和TDI对SiO2表面进行处理，将修饰后的nano-SiO2超声分散在聚醚二醇中，与甲苯二异氰酸酯（TDI）反应后制备端-NCO基团的预聚体。采用席夫碱工艺，通过二乙烯三胺扩链，合成端氨基聚氨酯胶液。经环氧树脂（E51）固化，制得SiO2/PU胶黏剂，并对无机组分的分散性及胶黏剂的各项性能进行表征和测试分析。FT-IR测试结果表明，TDI及三种偶联剂均接枝到SiO2表面，在合成过程中，-NCO全部参与反应并生成PU中的-NHCO-结构，且PU与E51充分固化；SEM测试结果表明，表面处理能够减弱SiO2团聚现象并增加nano-SiO2在PU中的分散效果；TEM显示，SiO2粒子表面接枝上了改性剂；XRD证明：SiO2表面接枝改性剂后，基本保持原晶体结构，PU掺杂SiO2后微相分离增加。AFM显示：SiO2经不同改性剂处理后，在PU中的分散高度不同；DMA显示：SiO2/PU的储能模量、损耗模量、损耗因子高于纯PU。实验结果显示：偶联剂KH550、KH560、KH570处理的SiO2在PU中的最佳添加量为3wt%，TDI改性后的SiO2在PU中的最佳添加量为4wt%。剪切强度相应提高了8.61%，9.81%，9.10%，13.87%；拉伸强度相应提高了20.03%，22.39%，21.48%，26.56%；断裂伸长率分别提高了24.22%，25.15%，23.33%，33.25%；吸水率分别下降了15.88%，17.06%，14.7%，18.68%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-17
  1.1 聚氨酯简介  11-14
    1.1.1 聚氨酯复合胶黏剂研究进展  11-13
    1.1.2 聚氨酯胶黏剂特点  13-14
  1.2 SiO_2简介  14-15
    1.2.1 SiO_2的结构特点  14
    1.2.2 SiO_2表面改性研究  14-15
  1.3 SiO_2/PU 的研究进展  15-16
  1.4 课题研究目的和意义  16
  1.5 课题研究的主要内容  16-17
第2章 实验部分  17-29
  2.1 实验药品仪器及测试设备  17-18
    2.1.1 实验药品  17
    2.1.2 实验设备及测试仪器  17-18
  2.2 实验过程  18-22
    2.2.1 SiO_2改性机理  18-20
    2.2.2 席夫碱工艺  20
    2.2.3 聚氨酯合成机理  20-21
    2.2.4 胶膜固化机理  21-22
  2.3 实验过程  22-25
    2.3.1 SiO_2的改性  22-24
    2.3.2 SiO_2/PU 胶黏剂的制备  24-25
  2.4 测试与表征  25-28
    2.4.1 SiO_2的沉降实验  25
    2.4.2 SiO_2吸水率  25
    2.4.3 -NCO 含量测定  25-26
    2.4.4 TDI 与 SiO_2的反应程度  26
    2.4.5 红外光谱分析  26
    2.4.6 扫描电镜测试  26
    2.4.7 透射电镜测试  26-27
    2.4.8 X 射线衍射测试  27
    2.4.9 原子力测试  27
    2.4.10 静态力学性能测试  27-28
    2.4.11 动态力学测试  28
    2.4.12 胶膜的吸水率  28
  2.5 本章小结  28-29
第3章 Nano-SiO_2改性工艺研究  29-37
  3.1 改性剂用量对 SiO_2改性效果的影响  29-31
    3.1.1 偶联剂用量对改性效果的影响  29-30
    3.1.2 TDI 与 SiO_2的反应程度分析  30-31
  3.2 SiO_2的 FT-IR 分析  31-33
    3.2.1 偶联剂改性 SiO_2  31-32
    3.2.2 TDI 改性 SiO_2  32-33
  3.3 SiO_2的 SEM 分析  33-35
  3.4 SiO_2的 TEM 分析  35
  3.5 SiO_2的 XRD 分析  35-36
  3.6 本章小结  36-37
第4章 SiO_2/PU 胶黏剂性能研究  37-55
  4.1 SiO_2/PU 胶黏剂合成工艺参数的确定  37-40
    4.1.1 NCO/OH 摩尔比的确定  37-38
    4.1.2 预聚体合成时间的确定  38
    4.1.3 扩链及固化反应参数的确定  38-40
  4.2 SiO_2/PU 的 FT-IR 分析  40-43
    4.2.1 SiO_2/PU 胶液  40-41
    4.2.2 SiO_2/PU 胶膜固化过程  41-43
  4.3 SiO_2/PU 的 SEM 分析  43-45
  4.4 SiO_2/PU 的 XRD 分析  45-46
  4.5 SiO_2/PU 的 AFM 分析  46-48
  4.6 SiO_2/PU 的静态力学性能分析  48-51
    4.6.1 剪切强度分析  48-49
    4.6.2 拉伸强度分析  49-50
    4.6.3 断裂伸长率分析  50-51
  4.7 SiO_2/PU 的 DMA 分析  51-52
  4.8 SiO_2/PU 的吸水率分析  52-54
  4.9 本章小结  54-55
结论  55-56
参考文献  56-61
攻读硕士学位期间发表的学术论文  61-62
致谢  62

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 胶粘剂工业 > 合成胶粘剂 > 橡胶、树脂为原料的胶粘剂 > 合成树脂为原料的胶粘剂 > 聚氨酯胶粘剂
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