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对甲酚分子氧氧化的催化剂开发及工艺优化

作　者: 胡一帆
导　师: 李浩然
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 分子氧对甲酚对羟基苯甲醛催化氧化
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

对羟基苯甲醛(PHB)是一种重要的有机化工中间体,被广泛应用于肥皂、香料、医药、防腐剂、农药等化工领域。对羟基苯甲醛可以由苯酚制得,也可由对甲酚制得。目前已有大量关于空气部分氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的报道。然而,工业上生产对羟基苯甲醛的传统工艺存在设备腐蚀严重、污染环境和后续分离复杂等问题。尤其是将甲醇作为这个氧化反应的溶剂时,反应设备必须经过特别设计后克服这些不安全因素才能应用于工业大规模生产。因为甲醇是一种有毒、易燃、低闪点(11。C)的物质,且其爆炸限在5.5-44%(v/v)范围内,存在重大的安全隐患。本文针对上述问题,研究了一种分子氧氧化对甲酚制备对羟基苯甲醛的方法。这个氧化反应采用C0304作为催化剂,绿色且廉价的分子氧代替传统化学试剂作为氧化剂,以乙二醇和水作为混合溶剂,保持了甲醇作为溶剂的优点,却克服了甲醇作为溶剂时产生的缺点。此外,反应还得到了较高收率的目标产物对羟基苯甲醛。这个体系的氧化反应不仅对环境友好,还可通过冷冻结晶法后处理分离得到产品,大大减少了工业废水和废渣。本文系统地研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、NaOH用量、溶剂种类等因素对氧气催化氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛反应的影响。综合考虑后得到优化条件如下：催化剂：0.7gCo3O4;反应时间：26h；反应温度：90℃；乙二醇：85mL；水：15mL；对甲酚：200mmol;NaOH:660mmol;氧气流速：80mL/min:搅拌速度：800r/min。在上述最优化反应条件下,最终得到对甲酚转化率100%,对羟基苯甲醛收率89.7%。最后,我们期望得到的产品对羟基苯甲醛,通过重结晶法实现了分离,气相检测纯度>99.5%。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
Abstract  7-11
第1章绪论  11-13
第2章文献综述  13-38
  2.1 对羟基苯甲醛合成方法概述  15-23
    2.1.1 苯酚法  15-18
    2.1.2 对硝基甲苯法  18-19
    2.1.3 对氨基苯甲醛法  19-20
    2.1.4 对甲酚法  20-23
  2.2 分子氧氧化对甲酚法合成对羟基苯甲醛的研究进展  23-25
  2.3 分子氧氧化对甲酚的催化剂研究进展  25-34
    2.3.1 均相催化剂  25-28
    2.3.2 非均相催化剂  28-34
  2.4 分子氧(空气或氧气)氧化的难点及其解决途径  34-36
  2.5 实验思路、内容及目的意义  36-38
第3章对甲酚氧化催化剂开发及工艺优化  38-58
  3.1 引言  38-39
  3.2 实验所用主要化学试剂与实验仪器设备  39-40
    3.2.1 实验所用主要化学试剂名称、规格、生产厂家  39
    3.2.2 实验所用主要仪器设备  39-40
  3.3 实验部分  40-46
    3.3.1 制取对羟基甲苯醛的实验步骤  40-41
    3.3.2 对羟基苯甲醛的分离实验步骤  41-43
    3.3.3 产物的高校液相色谱分析  43
    3.3.4 反应条件研究  43-46
  3.4 结果与讨论  46-48
    3.4.1 对甲酚、对羟基苯甲醛的定量分析  46-47
    3.4.2 样品各组分定性定量分析  47-48
  3.5 催化剂开发结果分析讨论  48-57
    3.5.1 催化剂筛选结果分析讨论  48-50
    3.5.2 助催化剂筛选结果分析讨论  50-51
    3.5.3 工艺优化结果分析讨论  51-57
  3.6 本章小结  57-58
第4章对甲酚氧化机理探索  58-72
  4.1 引言  58-59
  4.2 对甲酚氧化合成对羟基苯甲醛的催化机理研究进展  59-66
  4.3 设计实验  66
  4.4 图谱,分析产物  66-69
  4.5 分析,总结,机理讨论  69-71
  4.6 本章小结  71-72
总结展望  72-74
参考文献  74-79
攻读硕士期间的学术成果和发表的文章  79

对甲酚分子氧氧化的催化剂开发及工艺优化

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