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基于不对称双席呋碱的Co³⁺、Mn³⁺系催化剂的开发及其在催化马来酸酐与氧化环己烯共聚的研究

作　者: 程青青
导　师: 吕兴强
学　校: 西北大学
专　业: 化学工程
关键词: 脂肪族聚酯不对称席夫碱催化剂熔融/溶液聚合可控聚合
分类号: TQ426
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

脂肪族聚酯作为生物可降解高分子材料的一种,由于其具有良好的生物相容性、可降解性和渗透性而备受关注,并且被广泛的应用于药物控制释放、组织修复材料、外科手术缝合线以及骨骼定型材料等方面；在脂肪族聚酯的合成中,高性能催化剂的开发利用一直以来都是人们研究的重点内容之一,因此本论文合成了新的催化剂,并将其应用于脂肪族聚酯的制备中。本文合成了两个系列的不对称的新型席夫碱配合物,并通过元素分析,核磁共振、红外光谱等手段对其结构进行了分析表征；以合成的两个系列的不对称席夫碱配合物为催化剂,研究了其催化马来酸酐(MA)和氧化环已烯(CHO)开环聚合反应；聚合反应生成的聚合物利用凝胶渗透色谱仪对其分子量(Mn)及分子量分布(PDI)进行测定,利用红外光谱、核磁共振等手段对聚合物的结构进行分析,研究了催化剂的不同结构对于聚合反应的影响,然后考察了聚合方法、催化剂、助催化剂、聚合温度以及聚合时间等的不同对聚合反应的影响而得到聚合反应的较优工艺条件。首先,合成了不对称的席夫碱配体HL2,将配体HL2与金属离子C03+和Mn3+进行配位得到HL2系列催化剂,并应用于马来酸酐(MA)和氧化环己烯(CHO)开环聚合反应中来考察研究不同的金属离子对聚合反应影响。其次,合成了不对称的席夫碱配体HL3,将配体HL3与金属离子C03+进行配位得到HL3系列催化剂,并应用于马来酸酐(MA)和氧化环已烯(CHO)开环聚合反应中来考察研究不同配体的推拉电子效应和空间位阻对聚合反应的影响。再次,通过研究不同的催化剂、助催化剂、反应温度以及反应时间等因素对马来酸酐(MA)和氧化环己烯(CHO)开环聚合的影响来探索聚合可控反应的较优工艺条件。

全文目录

摘要  6-7
Abstract  7-8
第一章绪论  8-21
  1.1 引言  8
  1.2 脂肪族聚酯的分类和现状  8-10
    1.2.1 饱和脂肪族聚酯  8-9
    1.2.2 不饱和脂肪族聚酯  9-10
  1.3 脂肪族聚酯的合成以及聚合机理  10-20
    1.3.1 生物合成法合成脂肪族聚酯  10-11
    1.3.2 化学合成法合成脂肪族聚酯  11-14
    1.3.3 环氧化物开环聚合机理  14-16
    1.3.4 酸酐与环氧化物开环聚合催化剂  16-20
  1.4 研究思路  20-21
第二章不对称双席夫碱催化剂的合成及其表征  21-40
  2.1 前言  21
  2.2 实验部分  21-27
    2.2.1 实验原材料及仪器  21-22
    2.2.2 分析测试方法  22-23
    2.2.3 HL~2系列催化剂的合成  23-25
    2.2.4 HL~3系列催化剂的合成  25-27
  2.3 数据分析与讨论  27-37
    2.3.1 HL~2系列催化剂的数据分析  27-30
    2.3.2 HL~3系列配体以及催化剂的分析  30-37
  2.4 章节总结  37-40
第三章 HL~2系列催化剂催化环氧化物与马来酸酐的聚合研究  40-53
  3.1 前言  40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 实验原料及试剂  40-41
    3.2.2 试剂的预处理  41
    3.2.3 MA和CHO的聚合路线  41
    3.2.4 MA和CHO的聚合方法  41-42
    3.2.5 聚合物的分析与测试  42
  3.3 实验结果与讨论  42-51
    3.3.1 MA/CHO共聚反应中的催化剂、助催化剂和聚合方法的选择  42-45
    3.3.2 反应温度对MA/CHO共聚反应的影响  45-46
    3.3.3 反应时间对MA/CHO共聚反应的影响  46-47
    3.3.4 单体与催化剂比例对MA/CHO溶液共聚反应的影响  47-48
    3.3.5 催化剂与助催化剂比例对MA/CHO溶液共聚反应的影响  48
    3.3.6 链转移剂对MA/CHO溶液共聚反应的影响  48-49
    3.3.7 共聚物P(MA-CHO)的表征与分析  49-51
  3.4 总结  51-53
第四章 HL~3系列催化剂催化环氧己烷与马来酸酐的聚合研究  53-65
  4.1 前言  53
  4.2 实验部分  53-54
    4.2.1 实验原料及试剂  53
    4.2.2 试剂的预处理  53
    4.2.3 MA和CHO的聚合路线  53-54
    4.2.4 MA和CHO的聚合方法  54
    4.2.5 聚合物的分析与测试  54
  4.3 实验结果与分析  54-63
    4.3.1 HL~3系列催对MA/CHO溶液共聚反应的影响  54-55
    4.3.2 助催化剂对MA/CHO溶液共聚反应的影响  55-56
    4.3.3 反应温度对MA/CHO溶液共聚反应的影响  56-57
    4.3.4 反应时间对MA/CHO溶液共聚反应的影响  57-58
    4.3.5 单体与催化剂比例对MA/CHO溶液共聚反应的影响  58-59
    4.3.6 链转移剂对MA/CHO溶液共聚反应的影响  59-60
    4.3.7 不同溶剂对MA/CHO溶液共聚反应的影响  60-61
    4.3.8 不同聚合方法对MA/CHO溶液共聚反应的影响  61
    4.3.9 共聚物P(MA-CHO)的表征与分析  61-63
  4.4 总结  63-65
结论与展望  65-68
  一结论  65-66
  二创新点  66
  三展望  66-68
参考文献  68-74
致谢  74

基于不对称双席呋碱的Co3+、Mn3+系催化剂的开发及其在催化马来酸酐与氧化环己烯共聚的研究

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