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氨基介孔二氧化硅吸附功能的研究及吸附过程模拟

作　者: 胡智辉
导　师: 王纪孝
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 吸附二氧化碳介孔二氧化硅模拟超临界CO2 川芎 Aspen adsim
分类号: TQ424.2
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着现代工业的迅速发展，人类生产活动产生的大量CO₂气体和含重金属离子的废水对环境和人类的健康造成了严重的危害。CO₂作为一种温室效应的气体，其导致全球气候变暖已经成为了一个全球性的环境问题。同样，重金属离子由于不能被微生物降解、毒性长期持续和不可逆转等，因而如何消除重金属离子危害也成为当今世界环境保护工作的重要问题。吸附法在CO₂吸附回收和重金属离子吸附脱除方面有较大的优势，因此具有广阔的应用前景。本论文选用阴离子表面活性剂法合成一系列的带氨基介孔二氧化硅吸附剂用于CO₂吸附回收和重金属离子的吸附脱除。其中采用异丁酸、月桂酸、十六酸、碳十二谷氨酸、碳十八谷氨酸为模板剂，带氨基的有机硅烷γ-氨丙基三乙氧基硅烷为助结构导向剂，硅酸乙酯为硅源合成介孔二氧化硅。采用红外上负载的官能团进行表征、利用X射线衍射和高效透射电镜对样品孔道结构和晶型进行分析、低温氮气吸附脱附测量其比表面积、孔容和孔径分布、热重分析样品上负载氨基的量。采用静态法和动态法分别测量其对N₂和CO₂的吸附量，考察表面活性剂的种类、有机硅烷γ-氨丙基三乙氧基硅烷含量对介孔二氧化硅吸附剂结构、CO₂吸附量和CO₂/N₂吸附分离系数的影响，分别采用升温和抽真空的方法对吸附CO₂饱和的样品进行解吸，评价吸附剂的再生性能。同时采用样品C₁₂GluA-APS-0.3吸附脱除水中微量铜离子，测量吸附剂在不同浓度的溶液中对铜离子的吸附速率和吸附量。利用Freundlich和Langmuir吸附等温方程分析铜离子在样品C₁₂GluA-APS-0.3上的吸附形式，采用吸附准一级方程和二级方程分析此吸附过程动力学。在大量探索性实验和条件优化的基础上，选择测量CO₂吸附效果最好的样品C₁₂AA-APS-0.2在323.15K下对CO₂和N₂的吸附等温线，对吸附等温线方程进行拟合，得到吸附等温线参数。在323.15K，0MPa下对CO₂/N₂混合气进行变压吸附分离。由于数据库不完全、变压吸附过程本身复杂等原因使得变压吸附模拟计算很少报道，本文中我们利用Aspen adsim软件对上述吸附过程进行模拟，选择合适的模拟模型，发现模拟结果能够很好的描述整个吸附过程。为了进一步的应用模拟模型，并进一步建立液相吸附模型，我们用超临界吸附分离的方法分离中药川芎中的有效成分，并对此吸附过程进行模拟。在8.8MPa、323.15K，川芎中的成分被超临界CO₂溶解然后再在硅胶吸附剂上进行分离。为了更好的分析和模拟整个吸附分离过程，将川芎组分假设成二元组分，其中轻组分在吸附的过程中获得。利用添加夹带剂的方法对吸附在硅胶吸附剂上的重组分进行解吸，高浓度的重组分被脱附下来，而且其回收率高达85%。同时考察吸附时间、解吸液流速对产品浓度和回收率的影响。最后对模拟数据进行了实验验证，实验数据证明模拟选择模型非常合适，模拟数据和实验数据相符，模拟能够很好的指导实验进行。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
前言  10-11
第一章文献综述  11-32
  1.1 二氧化碳吸附分离的背景及意义  11-17
    1.1.1 研究背景  11-12
    1.1.2 国际对二氧化碳关注与行动  12-13
    1.1.3 二氧化碳的捕集  13-16
      1.1.3.1 溶剂吸收法  13-14
      1.1.3.2 膜分离法  14
      1.1.3.3 深冷法  14-15
      1.1.3.4 吸附法  15-16
    1.1.4 吸附量测量方法  16-17
    1.1.5 二氧化碳的应用  17
  1.2 介孔二氧化硅  17-25
    1.2.6 介孔二氧化硅合成机理  18-19
    1.2.7 介孔二氧化硅的合成影响因素  19-20
    1.2.8 介孔二氧化硅的表征  20-23
      1.2.8.1 傅里叶红外光谱（FT-IR）  20
      1.2.8.2 X射线衍射分析（XRD）  20-21
      1.2.8.3 透射电镜（TEM）分析  21-22
      1.2.8.4 低温N_2吸附脱附  22-23
      1.2.8.5 热重分析（TGA）  23
    1.2.9 介孔二氧化硅改性方法  23-25
  1.3 水中去除重金属离子的意义  25-26
  1.4 吸附分离过程模拟  26-27
  1.5 超临界CO_2吸附分离川芎  27-30
    1.5.1 川芎简介  27-29
    1.5.2 超临界CO_2吸附分离  29-30
  1.6 本论文主要工作  30-32
第二章合成负载氨基二氧化硅与表征  32-67
  2.1 实验原料和仪器  32-33
    2.1.1 实验原料  32-33
    2.1.2 实验仪器  33
  2.2 氨基改性介孔二氧化硅的合成原理  33-34
  2.3 氨基改性介孔二氧化硅的合成路线  34-35
    2.3.1 碳十二谷氨酸、碳十八谷氨酸合成  34-35
  2.4 氨基改性介孔二氧化硅的表征  35-44
    2.4.1 红外光谱分析表征  35-36
    2.4.2 样品XRD表征  36-38
    2.4.3 样品低温N_2吸附脱附表征  38-42
    2.4.4 样品高效透射电镜（HRTEM）表征  42
    2.4.5 样品的热重(TGA)分析  42-44
  2.5 氨基改性介孔二氧化硅的CO_2/N_2吸附测定  44-57
    2.5.1 样品CO_2/N_2静态吸附测定  44-50
      2.5.1.6 浮力的测定  45
      2.5.1.7 吸附量测量  45-49
      2.5.1.8 吸附剂解吸  49-50
    2.5.2 样品CO_2/N_2动态吸附测定  50-57
      2.5.2.1 原料气的配置  50-51
      2.5.2.2 穿透曲线测定方法  51-52
      2.5.2.3 CO_2/N_2吸附分离系数计算  52-53
      2.5.2.4 测定不同温度下穿透曲线  53-54
      2.5.2.5 常温下抽真空解吸  54-55
      2.5.2.6 在 323.15 K下抽真空解吸  55-57
  2.6 在 323.15 K吸附剂C_(12)AA-APS-0.2 对CO_2、N_2吸附等温线测定  57-60
  2.7 吸附过程模拟  60-65
    2.7.1 数值计算方法  60-61
    2.7.2 物料守恒  61-62
    2.7.3 CO_2/N_2变压吸附分离模拟  62-63
    2.7.4 单塔穿透曲线模拟  63-65
  2.8 小结  65-67
第三章氨基介孔二氧化硅对水中微量铜离子的吸附  67-75
  3.1 实验原料和仪器  67
    3.1.1 实验原料  67
    3.1.2 实验仪器  67
  3.2 铜离子吸附实验  67-68
  3.3 不同浓度的铜离子溶液吸附  68-69
  3.4 吸附等温线模型分析  69-72
  3.5 Cu~(2+)吸附的动力学模型  72-74
  3.6 小结  74-75
第四章超临界吸附分离过程模拟  75-95
  4.1 实验原料与仪器  75-76
    4.1.1 实验原料  75
    4.1.2 实验仪器  75-76
  4.2 在超临界CO_2介质中吸附分离过程模拟  76-79
    4.2.1 超临界吸附分离介绍  76
    4.2.2 超临界吸附分离柠檬油精过程模拟  76-79
  4.3 在超临界CO_2介质中川芎的吸附分离与过程模拟  79-93
    4.3.1 川芎超临界吸附分离  80-87
      4.3.1.1 标准曲线的测定  80-84
      4.3.1.2 穿透曲线的测定  84-86
      4.3.1.3 吸附等温线的测定  86-87
    4.3.2 分离过程模拟  87-93
      4.3.2.1 穿透曲线模拟  87-89
      4.3.2.2 吸附时间的影响  89-90
      4.3.2.3 吸附液流速的影响  90-91
      4.3.2.4 循环模拟  91-93
  4.4 结论  93-95
第五章结论  95-97
参考文献  97-105
发表论文和参加科研情况说明  105-106
致谢  106

氨基介孔二氧化硅吸附功能的研究及吸附过程模拟

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