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PP辐射接枝功能化制备离子交换纤维及对锆、铪和铼离子吸附研究

作　者: 史福霞
导　师: 俎建华
学　校: 上海大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚丙烯辐照接枝 2-乙烯基吡啶溴乙烷离子交换纤维吸附
分类号: TQ424.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

离子交换纤维由于其优异的吸附性能，广泛应用于元素的分离富集、环境保护、资源回收与再生、医药等方面。本论文主要研究了基于聚丙烯无纺布（PP）的功能化，以及功能化后的吸附剂对于锆、铪及铼金属离子的吸附性能。首先，本文选择聚丙烯无纺布作为基体，通过加速器电子束引发预辐照接枝的方法，在PP上接枝2-乙烯基吡啶(2-vinyl pyridine,2-VP)，制备出接枝侧链含有吡啶基团的螯合型离子交换纤维。详细研究了溶剂类型、添加剂用量、单体浓度、反应时间和反应温度等因素对接枝率的影响规律，从而确定接枝反应最佳条件。探索接枝条件对接枝共聚物结构和性能的影响规律；然后接枝共聚物与溴乙烷(bromoethane)反应，制备出一种季铵盐型强碱性阴离子交换纤维，研究了季铵化反应时间和接枝率对转化率的影响。红外光谱（FT-IR）分析结果表明：谱图在1592cm-1及1558cm-1处出现了吡啶环上—C=N基团的振动峰，波数为1434cm1和1475cm1的双峰来自于吡啶环中C＝C的伸缩振动，而接枝前样品在该处没有峰，这说明2-VP已经成功的接到了聚丙烯链上。季铵化后样品谱图在1630cm-1出现了吸收峰，并且在1592cm-1和1558cm-1吸收峰变弱，这是由于季铵化反应后氮原子上带正电,吸收峰向高频率移动的结果。用差示扫描量热仪(DSC)测定了PP无纺布、接枝共聚物及季铵化后样品的热性能。由于受接枝侧链的影响，接枝率越高，熔融温度和熔融焓越低。季铵化后的样品的熔融温度和熔融焓最低。详细研究了实验所制备的两种离子交换纤维的吸附性能。对于接枝后含有吡啶基团的螯合型离子交换纤维，研究了其对于锆和铪的吸附性能和吸附机理。具体考察了吸附反应时间、溶液pH值、金属离子起始浓度、温度等因素对吸附性能的影响，探讨该吸附剂吸附锆和铪的吸附动力学和热力学。接枝率为47.4%的接枝共聚物，对Zr4+和Hf4+的最大平衡吸附量分别324.68mg/g、460.83mg/g，表明螯合型离子交换纤维对Zr4+和Hf4+具有良好的吸附性能。对于季铵化之后制备的强碱性阴离子交换纤维，研究了其对铼的吸附性能和吸附机理。具体考察了吸附反应时间、溶液pH值、金属离子起始浓度、吸附温度等因素对吸附ReO4-性能的影响。该吸附剂能在30min内达到吸附平衡。该反应为放热反应，其△H=-12.55KJ/mol，降低温度有利于反应的进行。其等温吸附线符合Freundlish等温吸附模型。3mol/L的盐酸溶液能很好的将吸附后的铼离子洗脱下来，并且该离子交换纤维展现了良好的循环使用性能。接枝率为47.4%,转化率为34.1%时，该吸附剂对ReO4-的饱和吸附量为270.3mg g-1。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-12
第一章绪论  12-23
  1.1 金属离子的回收方法  12-13
    1.1.1 化学沉淀法  12
    1.1.2 溶剂萃取法  12-13
    1.1.3 离子交换法  13
  1.2 离子交换吸附剂  13-14
  1.3 离子交换纤维的分类  14
  1.4 离子交换纤维的吸附与交换能力  14-15
  1.5 离子交换纤维的制备  15-17
    1.5.1 单体共聚成纤法  16
    1.5.2 聚合物共聚成纤法  16
    1.5.3 化学改性法  16
    1.5.4 辐射接枝法  16-17
  1.6 辐射接枝法制备离子交换纤维的研究进展及应用  17-19
    1.6.1 以聚丙烯纤维为基体制备离子交换纤维  17-18
    1.6.2 以聚乙烯醇为基体制离子交换纤维基体  18
    1.6.3 以聚四氟乙烯、聚氯乙烯为基体制离子交换纤维  18-19
  1.7 离子交换纤维的应用  19-21
    1.7.1 水处理和净化  19-20
    1.7.2 稀有和贵金属的提取回收  20-21
    1.7.3 气体净化方面的应用  21
    1.7.4 生物物质的吸附分离  21
    1.7.5 在其它领域的应用  21
  1.8 本文的研究意义及主要内容  21-23
第二章实验部分  23-27
  2.1 实验试剂与药品  23
  2.2 实验仪器与设备  23-24
  2.3 离子交换纤维的制备  24-25
    2.3.1 聚丙烯(PP)无纺布辐射接枝 2-乙烯基吡啶（2-VP）  24-25
    2.3.2 季铵化反应  25
  2.4 样品结构表征  25-27
    2.4.1 傅立叶变换-红外光谱仪（FT-IR）  25
    2.4.2 差示扫描量热仪（DSC）  25-26
    2.4.3 X 射线光电子能谱（XPS）  26-27
第三章 PP 预辐照接枝 2-VP 及接枝共聚物的季铵化  27-37
  3.1 接枝反应条件对接枝率的影响  27-32
    3.1.1 溶剂类型对接枝率的影响  27
    3.1.2 不同单体浓度下反应时间对接枝率的影响  27-29
    3.1.3 添加剂对接枝率的影响  29-30
    3.1.4 阻聚剂用量对接枝率的影响  30-31
    3.1.5 不同温度下反应时间对接枝率的影响  31-32
  3.2 季铵化条件对转化率的影响  32-34
    3.2.1 季铵化反应时间对转化率的影响  32
    3.2.2 接枝率对转化率的影响  32-34
  3.3 样品的表征结果与讨论  34-37
    3.3.1 FT-IR  34
    3.3.2 DSC  34-37
第四章吸附剂对锆、铪和铼离子的吸附性能研究  37-60
  4.1 吸附机理  37-38
    4.1.1 物理吸附  37
    4.1.2 化学吸附  37-38
  4.2 等温吸附模型  38-39
  4.3 吸附性能实验  39
  4.4 影响因子实验  39-40
    4.4.1 溶液 pH 对吸附的影响  39-40
    4.4.2 吸附时间对吸附的影响  40
    4.4.3 温度对吸附的影响  40
    4.4.4 溶液起始浓度对吸附的影响  40
    4.4.5 膜接枝率对吸附的影响  40
  4.5 吸附实验结果与讨论  40-60
    4.5.1 接枝产物对于锆、铪离子吸附性能研究  40-53
      4.5.1.1 吸附剂对于锆和铪离子吸附机理的研究  41-43
      4.5.1.2 溶液酸度对于吸附效率的影响  43-44
      4.5.1.3 吸附速率的测定  44-47
      4.5.1.4 温度对吸附的影响  47-49
      4.5.1.5 吸附等温线  49-51
      4.5.1.6 吸附剂用量对于吸附效率的影响  51-52
      4.5.1.7 锆与铪的解吸  52-53
    4.5.2 季铵化产物对于铼离子吸附性能的研究  53-60
      4.5.2.1 吸附铼离子机理的研究  53-54
      4.5.2.2 溶液酸度对于吸附量的影响  54-55
      4.5.2.3 吸附速率的测定  55-56
      4.5.2.4 温度对吸附的影响  56-57
      4.5.2.5 铼的吸附等温线  57-58
      4.5.2.6 吸附剂用量对吸附效率的影响  58-59
      4.5.2.7 吸附剂的再生  59-60
第五章结论  60-62
  5.1 结论  60-61
  5.2 展望  61-62
参考文献  62-68
作者在攻读硕士学位期间取得的科研成果  68-69
致谢  69

PP辐射接枝功能化制备离子交换纤维及对锆、铪和铼离子吸附研究

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