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新型表面活性剂的合成及其在改性纳米复合材料中的应用

作　者: 韩再兴
导　师: 李峻青
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 阴离子表面活性剂纳米颗粒表面改性复合材料
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米复合材料既有纳米颗粒的优点，如刚性和高稳定性等，又同时具有聚合物材料的弹性、介电性、延展性等优点，从而产生许多优良的性能，是目前乃至将来材料研究的热点之一。由于纳米颗粒极易发生团聚，从而变成二次粒子，同时由于纳米粒子的表面有亲水且疏油的性质，很难均匀地分散在有机介质中，容易造成界面缺陷，会导致纳米粒子的许多功能性难以发挥，进而限制聚合物基纳米复合材料的应用。本实验自主合成了一种端基含有不饱和基团，分子结构中含有乙二醇链段（亲水基团）和长链烷基（憎水基团）的磷酸基阴离子型表面活性剂，运用IR、1H NMR等手段确定了表面活性剂的分子结构。使用该阴离子表面活性剂对二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛三种纳米颗粒进行表面改性，将改性后的纳米颗粒与环氧树脂（EP）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）采用浇注法制成复合材料试样，通过TGA、DMA、DSC等手段研究不同含量的表面活性剂改性后纳米颗粒对复合材料热学性能的影响。研究了表面活性剂的用量等因素对树脂增韧效果的影响。结果表明，表面活性剂的加入使纳米粒子与树脂的界面粘接性有所提高，经扫描电子显微镜（SEM）观察，改性后的纳米粒子在环氧基体中的分散性得到改善，发现冲击断口裂纹的粗糙程度和裂纹增加，牵拉结构致密，基体的塑性变形程度更加明显，对复合材料的力学性能起到了增强、增韧的作用。其原因是纳米粒子通过抑制树脂基体的链运动等有效地提高了材料的韧性。所制备的纳米粒子/树脂复合材料，其热分解温度、玻璃化转变温度和储能模量等随表面活性剂加入量的增加均有不同程度的提高，尤其在SiO₂/EP体系中，当表面活性剂用量为9%时，材料的储能模量在60℃下提高近90%，说明所合成的新型阴离子表面活性剂的引入，能够提高复合材料中树脂基体的交联密度，改善了材料在较高温度下使用时的弹性形变能力。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
第1章绪论  12-24
  1.1 前言  12
  1.2 环氧树脂  12-13
    1.2.1 环氧树脂耐热性的提高  13
    1.2.2 改变环氧树脂分子结构  13
  1.3 甲基丙烯酸甲酯物理性质及化学性质  13-14
  1.4 聚合物纳米复合材料  14-16
    1.4.1 原位聚合法  15
    1.4.2 熔融共混法  15
    1.4.3 溶胶-凝胶法  15-16
    1.4.4 插层复合法  16
  1.5 表面活性剂  16-19
    1.5.1 阴离子表面活性剂  16-18
    1.5.2 阳离子表面活性剂  18
    1.5.3 非离子表面活性剂  18-19
  1.6 几种纳米粒子的介绍  19-20
    1.6.1 纳米粒子  19
    1.6.2 纳米碳酸钙  19
    1.6.3 纳米二氧化钛  19-20
    1.6.4 纳米二氧化硅  20
  1.7 纳米粒子的改性方法  20-21
    1.7.1 表面活性剂或有机大分子吸附改性  20
    1.7.2 包覆沉淀法改性  20
    1.7.3 脂肪酸或醇与表面羟基反应改性  20-21
    1.7.4 偶联剂处理改性  21
    1.7.5 表面接枝聚合改性  21
  1.8 本论文的选题意义及内容  21-24
第2章实验部分  24-30
  2.1 实验用的设备和材料  24-25
  2.2 实验的方法和内容  25-27
    2.2.1 新型阴离子表面活性剂的合成  25
    2.2.2 阴离子表面活性剂改性纳米颗粒  25
    2.2.3 环氧树脂纳米复合材料的制备  25-26
    2.2.4 PMMA 纳米复合材料的制备  26-27
  2.3 样品的表征  27-28
    2.3.1 红外测试  27
    2.3.2 热失重测试  27
    2.3.3 差视扫描量热分析  27
    2.3.4 动态机械热力学分析  27
    2.3.5 核磁共振  27-28
    2.3.6 扫描电子显微镜  28
  2.4 本章小结  28-30
第3章新型阴离子表面活性剂的合成及纳米颗粒的改性  30-40
  3.1 实验试剂和设备  30-31
    3.1.1 实验试剂  30
    3.1.2 实验仪器设备  30-31
  3.2 实验流程  31-32
  3.3 实验结果分析  32-36
    3.3.1 加入环氧乙烷后中间产物核磁谱图分析  32-33
    3.3.2 加入 P2O5后中间产物的核磁谱图分析  33-34
    3.3.3 滴加环氧十二烷后中间产物的 IR  34-35
    3.3.4 滴加去离子水后中间产物的 IR  35-36
  3.4 阴离子表面活性剂改性纳米颗粒实验结果分析  36-39
    3.4.1 阴离子表面活性剂改性 SiO_2纳米颗粒测试结果分析  36-37
    3.4.2 阴离子表面活性剂改性 CaCO_3纳米颗粒测试结果分析  37-38
    3.4.3 阴离子表面活性剂改性 TiO_2纳米颗粒测试结果分析  38-39
  3.5 本章小结  39-40
第4章改性纳米粒子/环氧树脂复合材料性能研究  40-56
  4.1 引言  40
  4.2 SiO_2/EP 复合材料性能分析  40-45
    4.2.1 复合材料断口分析  40-42
    4.2.2 SiO_2/EP 复合材料的热分解性能  42-43
    4.2.3 SiO_2/EP 复合材料的动态力学性能  43-44
    4.2.4 SiO_2/EP 复合材料的玻璃化转变温度  44-45
  4.3 TiO_2/EP 复合材料性能分析  45-50
    4.3.1 复合材料断口分析  45-46
    4.3.2 TiO_2/EP 复合材料的热分解性能  46-48
    4.3.3 TiO_2/EP 复合材料的动态力学性能  48-49
    4.3.4 TiO_2/EP 复合材料的玻璃化转变温度  49-50
  4.4 CaCO_3/EP 复合材料性能分析  50-55
    4.4.1 复合材料断口分析  50-51
    4.4.2 CaCO_3/EP 复合材料的热分解性能  51-52
    4.4.3 CaCO_3/EP 复合材料的动态力学性能  52-54
    4.4.4 CaCO_3/EP 复合材料的玻璃化转变温度  54-55
  4.5 本章小结  55-56
第5章改性纳米粒子/PMMA 复合材料性能研究  56-71
  5.1 引言  56
  5.2 SiO_2/PMMA 复合材料性能分析  56-61
    5.2.1 复合材料断口分析  56-57
    5.2.2 SiO_2/PMMA 复合材料的热分解性能  57-58
    5.2.3 SiO_2/PMMA 复合材料的动态力学性能  58-60
    5.2.4 SiO_2/PMMA 复合材料的玻璃化转变温度  60-61
  5.3 TiO_2/PMMA 复合材料性能分析  61-65
    5.3.1 复合材料断口分析  61-62
    5.3.2 TiO_2/PMMA 复合材料的热分解性能  62-63
    5.3.3 TiO_2/PMMA 复合材料的动态力学性能  63-64
    5.3.4 TiO_2/PMMA 复合材料的玻璃化转变温度  64-65
  5.4 CaCO_3/PMMA 复合材料性能分析  65-70
    5.4.1 复合材料断口分析  65-66
    5.4.2 CaCO_3/PMMA 复合材料的热分解性能  66-67
    5.4.3 CaCO_3/PMMA 复合材料的动态力学性能  67-68
    5.4.4 CaCO_3/PMMA 复合材料的玻璃化转变温度  68-70
  5.5 本章小结  70-71
结论  71-72
参考文献  72-78
致谢  78

新型表面活性剂的合成及其在改性纳米复合材料中的应用

内容摘要

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