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微波法合成离子液体制备稻秆纤维素平板膜的研究

作　者: 李威弘
导　师: 巩桂芬
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 稻秆纤维素微波离子液体纤维素膜
分类号: TQ352
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着化石资源的日益减少，其相关制品的惨淡前景及对环境造成的危害正迫使人们积极地寻找一种绿色、环保的材料来取代它。纤维素具有可迅速再生、自然降解等特性，是一种应用前景广阔的新型材料。但由于天然纤维素结构复杂、性质稳定，难以溶于一般的溶剂，导致其应用也受到了很大的限制。离子液体的诞生恰好解决了以上的问题，以其为溶剂所制得的再生纤维素膜具有成本低、可降解等特点，近年来已得到纤维素相关研究工作者的广泛关注。我国水稻产量丰富，且具有高纤维素含量的水稻秸秆一直未得到充分利用和重视。因此，以稻秆为原料的纤维素膜材料制备无疑具有极佳的研究意义和应用前景。基于以上的情况，本文选取稻草秸秆作为原材料，提取其中的纤维素成分，以微波为加热方式制备离子液体[BMIM]Cl，并以其作为溶剂制备再生纤维素膜制品，考察其相关性能：首先，采用微波辅助无溶剂法合成离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）。红外光谱图表明，该方法可成功制得目标产物。与传统水浴合成方法比较，该方法可极大的缩短和成反应时间。其次，以酸碱溶液分步处理法提取稻秆中的纤维素成分，并对其表征。通过正交试验得到提取过程的最佳工艺条件为：以固液比1:10的情况下，先用5%HNO3处理2h，洗涤后再以2%NaOH水溶液处理1.5h，经硝酸乙醇法测定其纤维素含量可达到95%以上。最后，将稻秆纤维素溶解于离子液体[BMIM]Cl中，通过沉淀凝胶法制备再生纤维素膜。红外光谱图证明纤维素的再生过程是一个物理过程。通过单因素实验结合正交试验发现当溶解温度为120℃时，浓度为11%的纤维素溶液经相转化可制得具有最大拉伸强度（2.5MPa）的纤维素膜。通过考察、分析不同凝固浴配比条件下，纤维素膜的表面形貌、孔隙率、水通量及拉伸强度的数据发现，乙醇会使得原本结构致密的纤维素膜产生微孔，且实验数据证实了乙醇含量的增加会使这一现象加剧，但并不会影响膜的孔隙率，伴随多孔结构的产生，纤维素膜的拉伸强度也随之下降。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-16
  1.1 引言  10-11
  1.2 纤维素的结构特性及应用  11-13
    1.2.1 纤维素的结构及特性  11-12
    1.2.2 纤维素的应用  12-13
  1.3 纤维素的溶解  13-15
    1.3.1 LiCl/（DMF，DMAc，DMI，DMSO）体系  13
    1.3.2 叔胺N-氧化物体系  13-14
    1.3.3 离子液体  14-15
  1.4 微波技术简介  15
  1.5 本论文的研究内容  15-16
第2章微波无溶剂法合成离子液体[BMIM]Cl  16-23
  2.1 前言  16
  2.2 实验部分  16-18
    2.2.1 微波法合成[BMIM]Cl的实验原料及试剂  16-17
    2.2.2 微波法合成[BMIM]Cl的实验用仪器设备  17
    2.2.3 微波法合成[BMIM]Cl的实验方法  17-18
    2.2.4 微波法合成[BMIM]Cl的测试与表征  18
  2.3 结果与讨论  18-22
    2.3.1 微波合成条件的优化  18-20
    2.3.2 红外光谱  20-21
    2.3.3 核磁波谱  21-22
  2.4 本章小结  22-23
第3章稻秆纤维素的提取  23-31
  3.1 前言  23-24
  3.2 实验部分  24-25
    3.2.1 稻秆纤维素提取的实验原料及试剂  24
    3.2.2 稻秆纤维素提取的实验用仪器设备  24
    3.2.3 稻秆纤维素提取的实验方法  24-25
    3.2.4 稻秆纤维素提取的测试与表征  25
  3.3 结果与讨论  25-30
    3.3.1 稻秆纤维素的提取过程分析及条件优化  25-28
    3.3.2 对稻秆纤维素提取率的考察  28
    3.3.3 红外光谱分析  28-29
    3.3.4 扫描电镜分析  29-30
  3.4 本章小结  30-31
第4章纤维素的溶解及成膜研究  31-43
  4.1 前言  31
  4.2 实验部分  31-33
    4.2.1 纤维素溶解成膜的实验原料与试剂  31-32
    4.2.2 纤维素溶解成膜的实验用仪器设备  32
    4.2.3 纤维素溶解成膜的实验方法  32
    4.2.4 纤维素溶解成膜的测试与表征  32-33
  4.3 结果与讨论  33-42
    4.3.1 稻秆纤维素膜的红外光谱分析  33-34
    4.3.2 纤维素溶解过程及机理的讨论  34-35
    4.3.3 纤维素浓度、溶解温度与膜拉伸强度的关系  35-38
    4.3.4 成膜过程分析及凝固浴对膜形貌、膜性能的影响  38-41
    4.3.5 稻秆纤维素膜存在的问题与应用探讨  41-42
  4.4 本章小结  42-43
结论  43-44
参考文献  44-48
攻读硕士学位期间发表的学术论文  48-49
致谢  49

微波法合成离子液体制备稻秆纤维素平板膜的研究

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