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新型有机电解质木质素的分离、表征及其应用研究

作　者: 吴志连
导　师: 刘恩辉
学　校: 湘潭大学
专　业: 应用化学
关键词: 木质纤维素预处理木质素结构表征二氧化碳固化
分类号: TQ352.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

我们社会所需要的能源，过度地依赖于传统化石资源的利用。随着石油资源的日益枯竭，生物质作为可再生的碳资源来构建新型生态环境友好材料、化学品及能源受到了广泛的关注。木质纤维素是生物质的主要成分，但是由于木质纤维素各组分之间存在着牢固的三维网络结构特征，这就使得该生物质难以得到有效的利用。木质纤维素预处理是实现各组分分离以及提高木质纤维素各组分的化学与生物反应活性的关键步骤。因此，以生物质各组分全利用为出发点，开发高效、清洁的预处理方法进而大规模供应结构单一、反应活性高的生物质材料具有重大的科学价值与经济效益。基于本实验室“从生物质到生物柴油”的工作基础，本论文发展了有机电解质溶液对木质纤维素材料的预处理体系，并着重研究了木质素组分的分离、表征及其在CO₂化学固化中的应用研究。主要内容包括：1.以廉价的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮（NMP），1，3-二甲基咪唑啉酮（DMI）等和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（EmimAc）离子液体构成的混合体系为有机电解质溶液，离子液体摩尔含量为20%，温度为140oC，对玉米秸秆、云杉热机械浆等木质纤维素材料进行预处理。考查了溶解时间、有机电解质种类对预处理效果的影响。结果表明：选择不同的极性非质子有机溶剂与EmimAc组成的有机电解质溶液进行预处理，再生材料的碳水化合物可全部酶解转化为单糖物质； EmimAc与DMSO组成的有机电解质溶液具有更高木质素脱除能力。2.以萃取、酶解等手段对木质素组分进行分离，并将所获得的酶解木质素及萃取木质素通过傅里叶变换红外，热重分析，核磁共振，凝胶渗透色谱等手段对其结构进行了表征。3.基于对酶解木质素结构的认识，我们对其应用进行了初步探索。总之，本工作发展了一种低成本有机电解质溶液完全溶解木质纤维素材料的方法，并对木质纤维素材料的组分温和分离、活化及木质素的结构表征进行了研究。该方法为木质纤维素材料的均相加工与组分全利用提供了一个重要的平台。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章文献综述  10-18
  1.1 前言  10
  1.2 生物质和生物能  10-12
    1.2.1 生物质的定义及其分类  10-11
    1.2.2 生物能的定义及其特征  11-12
  1.3 生物质转化技术  12-13
    1.3.1 生物质的生物学方法转化技术  12
    1.3.2 生物质的物理学方法转化技术  12
    1.3.3 生物质的化学方法转化技术  12-13
  1.4 离子液体中生物质的活化与加工  13-16
    1.4.1 离子液体概述  13-14
    1.4.2 生物质在离子液体中溶解的研究进展  14-16
  1.5 本论文的研究思路、意义及主要内容  16-18
第2章常见农林废弃物材料在有机电解质溶液中的溶解  18-31
  2.1 引言  18-19
  2.2 实验部分  19-22
    2.2.1 主要仪器与试剂  19-20
    2.2.2 云杉等木质纤维素材料在有机电解质溶液中的溶解  20-21
    2.2.3 木质纤维素有机电解质溶液的荧光显微镜测试  21
    2.2.4 木质纤维素材料的酶解  21
    2.2.5 酶解液的葡萄糖及总还原糖测定  21-22
  2.3 结果与讨论  22-29
    2.3.1 云杉热机械浆在有机电解质溶液中的溶解行为  22-24
    2.3.2 该预处理过程对云杉热机械浆形貌与结构的影响  24-26
    2.3.3 云杉热机械浆等木质纤维素材料的酶解  26-29
  2.4 小结  29-31
第3章有机电解质木质素的分离及其结构解析  31-45
  3.1 前言  31-32
  3.2 实验部分  32-35
    3.2.1 主要仪器与试剂  32-33
    3.2.2 酶解木质素及萃取木质素的分离  33-34
    3.2.3 酶解木质素的乙酰化  34
    3.2.4 木质素样品上羟基的定量磷谱表征  34
    3.2.5 木质素样品的~1H 谱核磁及二维核磁表征  34-35
    3.2.6 木质素样品的傅里叶红外表征  35
    3.2.7 木质素样品的分子量测试  35
    3.2.8 木质素样品的热重分析  35
  3.3 结果与讨论  35-43
    3.3.1 木质素样品的分子量  35-36
    3.3.2 木质素样品上各类羟基的含量分布  36-37
    3.3.3 木质素样品的傅里叶红外谱图分析  37-38
    3.3.4 木质素样品的核磁分析  38-43
    3.3.5 木质素材料的热重分析  43
  3.4 小结  43-45
第4章木质素基绿色催化剂在 CO_2化学固化中的应用  45-58
  4.1 前言  45-47
  4.2 实验部分  47-50
    4.2.1 主要试剂与仪器  47-48
    4.2.2 酶解木质素的制备方法  48-49
    4.2.3 木质素的定量磷谱表征  49
    4.2.4 合成环状碳酸酯的实验步骤  49-50
  4.3 结果与讨论  50-56
    4.3.1 木质素的定量磷谱表征及其分析  50-51
    4.3.2 木质素基催化剂体系的反应条件优化  51-53
    4.3.3 木质素基催化剂体系的拓展应用  53-54
    4.3.4 木质素基催化剂的循环使用  54-55
    4.3.5 木质素基催化剂的作用机理  55-56
  4.4 小结  56-58
第5章结论与展望  58-60
  5.1 结论  58
  5.2 展望  58-60
参考文献  60-67
致谢  67-68
作者简介及在学期间发表的学术论文与研究成果  68

新型有机电解质木质素的分离、表征及其应用研究

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