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磷—氮复配无卤阻燃国产聚甲醛复合物的研究

作　者: 谭彪
导　师: 汪晓东
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 磷-氮复配阻燃剂无卤阻燃国产聚甲醛成炭剂
分类号: TQ326.51
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

国产工程塑料高性能化是我国工程塑料行业发展的必然要求,本文开展了针对上海蓝星新材料厂生产的聚甲醛(POM)树脂的改性研究。首先将其与国外杜邦-旭化成和宝理生产的POM树脂的性能与结构进行了对比,同时对其无卤阻燃改性进行了深入研究。通过添加磷-氮复配阻燃剂制得无卤阻燃国产POM,研究了所得无卤阻燃POM的阻燃性能和力学性能。通过试验确定了阻燃剂配比、用量及阻燃母粒制备方式对阻燃POM阻燃性能和力学性能的影响。本文测试了国产POM和进口POM的性能,并利用TGA、DSC、FTIR和NMR等手段分析了国产POM和进口POM的结构。在力学性能方面,对比蓝星、杜邦-旭化成、宝理的三种POM,发现蓝星POM的综合力学性能与另外两种只有较小的差距,在韧性方面甚至超过了另外两种,；在拉伸性能和弯曲性能方面也只有细微的差距。DSC测试表明其主要原因是国产POM的结晶度较低,晶体结构不够完善。在热稳定性方面,蓝星POM也要差于进口POM。经过FTIR和NMR分析,三种POM在结构上没有差别,但国产POM分子链中的亚氧乙基的含量较小。研究表明,国产POM的整体性能已经接近于进口POM。通过添加磷—氮复配阻燃剂,制备了无卤阻燃国产POM。采用TPU包覆阻燃剂的方法解决了阻燃剂与POM相容性差的难题；研究了不同成炭剂对阻燃性能的影响,找到了一种理想的复配成炭体系；制备了红磷(RP)／三聚氰胺氰尿酸盐(MC)和多聚磷酸铵(APP)／三聚氰胺氰尿酸盐(MC)两种阻燃体系POM。研究发现,RP/MC复配阻燃体系对POM的阻燃效果有限,最高只能达到UL94,V-1级。而APP/MC复配体系阻燃POM的效果明显,当复配阻燃剂的添加量达到42%时,阻燃POM达到了UL94,V-0级。但两种体系阻燃剂的加入都导致了POM力学性能的下降,研究还发现,采用不同的方法制备阻燃母粒对阻燃POM的性能没有影响。运用TGA、SEM、FTIR等手段研究了磷—氮复配阻燃剂的阻燃机理。研究发现,磷—氮阻燃剂的阻燃机理复杂,包括以下几种阻燃机理共同作用：膜隔离机理、稀释机理、自由基链转移机理和炭层阻燃机理。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章绪论  14-34
  1.1 POM综述  14-18
    1.1.1 POM的生产工艺  14-16
    1.1.2 POM的性能  16-17
    1.1.3 POM的应用  17-18
  1.2 阻燃剂  18-28
    1.2.1 卤素阻燃剂  19-21
    1.2.2 锑系阻燃剂  21-22
    1.2.3 无机氢氧化物阻燃剂  22-23
    1.2.4 红磷阻燃剂  23-24
    1.2.5 有机磷阻燃剂  24-25
    1.2.6 膨胀型阻燃剂  25-26
    1.2.7 硅系阻燃剂  26-27
    1.2.8 膨胀石墨  27-28
  1.3 POM的阻燃研究进展  28-30
    1.3.1 硼系和钼系阻燃剂  29
    1.3.2 无机氢氧化物阻燃剂  29
    1.3.3 氮系阻燃剂  29-30
    1.3.4 磷氮复配阻燃剂  30
  1.4 课题的意义  30-34
    1.4.1 课题的经济效益  31
    1.4.2 课题的学术价值  31-34
第二章国产POM和国外POM的比较  34-50
  2.1 国内POM生产现状  34-36
  2.2 POM的选择  36-37
  2.3 实验原料  37
  2.4 主要设备  37
  2.5 样品制备  37
  2.6 测试表征  37-38
    2.6.1 力学性能测试  37-38
    2.6.2 热失重分析(TGA)  38
    2.6.3 DSC分析  38
    2.6.4 红外分析  38
    2.6.5 核磁分析  38
  2.7 POM力学性能分析  38-40
  2.8 DSC测试  40-42
  2.9 TGA分析  42-44
  2.10 FTIR分析  44-45
  2.11 ~(13)C-NMR分析  45-47
  2.12 小结  47-50
第三章磷-氮复配无卤阻燃国产POM的研究  50-74
  3.1 主要原料  50
  3.2 主要实验设备  50
  3.3 样品制备  50-51
    3.3.1 阻燃母粒的制备  50
    3.3.2 阻燃试样的制备  50-51
  3.4 性能测试  51-53
    3.4.1 拉伸性能  51
    3.4.2 缺口冲击性能  51-52
    3.4.3 弯曲性能  52
    3.4.4 极限氧指数  52
    3.4.5 垂直燃烧性能  52
    3.4.6 TGA分析  52
    3.4.7 红外光谱分析(FTIR)  52
    3.4.8 DSC分析  52
    3.4.9 SEM分析  52-53
  3.5 磷氮复配体系阻燃性能研究  53-60
    3.5.1 阻燃剂的选择  53
    3.5.2 不同成炭剂对阻燃性能的影响  53-55
    3.5.3 RP含量对RP/MC体系阻燃POM性能的影响  55-56
    3.5.4 MC含量对RP/MC体系阻燃POM性能的影响  56-57
    3.5.5 APP/MC比例对POM阻燃性能的影响  57-58
    3.5.6 APP/MC含量对POM阻燃性能的影响  58-60
  3.6 炭层结构分析  60-63
    3.6.1 残炭外观分析  60-61
    3.6.2 残炭层貌分析  61-63
  3.7 阻燃机理分析  63-67
    3.7.1 FTIR分析  63-64
    3.7.2 DSC分析  64-65
    3.7.3 TGA分析  65-67
    3.7.4 阻燃机理探索  67
  3.8 微观和力学性能分析  67-70
    3.8.1 阻燃POM冲击断面SEM分析  67-68
    3.8.2 RP/MC体系阻燃POM的力学性能  68-69
    3.8.3 APP/MC复合阻燃剂含量对阻燃POM力学性能的影响  69-70
  3.9 复合阻燃剂加工方式对阻燃POM性能的影响  70-71
  3.10 小结  71-74
第四章结论  74-76
参考文献  76-80
致谢  80-82
发表的学术论文  82-84
作者和导师简介  84-85
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  85-86

磷—氮复配无卤阻燃国产聚甲醛复合物的研究

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