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半芳香透明共聚酰胺10Ⅰ/11的合成与表征

作　者: 孙并臻
导　师: 胡国胜
学　校: 中北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 癸二胺间苯二甲酸 11-氨基十一酸半芳香族透明共聚酰胺 PA10I/11
分类号: TQ323.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本课题是中北大学高分子研究所与广东省东莞市信诺橡塑有限公司合作开发的一种以廉价的半芳香族二酸单体、长碳链二胺单体和11-氨基十一酸为原料制备的半芳香族透明共聚酰胺。通过加入廉价的半芳香族二酸单体降低了成本，加入11-氨基十一酸改善其拉伸性能和冲击韧性，并在保证高透明性的前提下，来满足透明聚酰胺制品的要求，扩大聚酰胺的应用领域。全课题主要研究了透明共聚酰胺10I/11的制备过程、聚合物的结构和性能的表征。通过以癸二胺（DA）和间苯二甲酸（IPA）为原料，蒸馏水作为介质，次亚磷酸钠作为催化剂，制备得到透明共聚酰胺。首先，制备PA10I盐，将其与11-氨基十一酸按照一定配比混合，然后分别在试管和高压聚合釜中采用熔融缩聚一步法聚合工艺进行聚合得到透明共聚酰胺10I/11。确定其工艺条件为：预聚反应温度为200~210℃，反应压力2.2~2.4MPa，预聚合时间2h，排气持续时间为45min；熔融增粘反应温度为240~250℃，熔融增粘时间2h，真空度-0.09MPa，抽真空时间15~20min，搅拌转速60~70r/min。本课题研究了聚合过程中的黄变问题，使用以抗氧剂1098为主抗氧剂、抗氧剂S-9228、抗氧剂168为辅助抗氧剂或使用复合抗氧剂SEED，降低了聚合过程中的黄变程度。研究了11-氨基十一酸的添加量对透明共聚酰胺10I/11的熔点和特性粘度的影响。在工艺条件情况相同前提下，随着11-氨基十一酸含量的增加，透明共聚酰胺10I/11的特性粘度呈现上升的变化趋势；在特性粘度相同的前提下，随着11-氨基十一酸含量的增加，透明共聚酰胺10I/11的熔点呈现下降的变化趋势。傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析表明，PA10I盐和11-氨基十一酸发生了反应，得到了聚酰胺树脂。利用分光光度计测得透明共聚酰胺10I/11的透光率为90%左右，满足了市场产品的要求；X射线衍射分析表明，随11-氨基十一酸含量的增加，聚合物的衍射峰弥散性变化不大，说明了11-氨基十一酸对共聚酰胺10I/11透明性影响不大；偏光显微镜分析表明，在实验条件下，纯PA11样品能生成球晶，而共聚酰胺10I/11没有生成球晶，并且其出现暗场现象，故共聚酰胺10I/11呈现透明性。使用XL-YⅡ型毛细管流变仪研究了透明共聚酰胺10I/11的流变行为，并对其lgτω－lgγω、lgηa－lgτω、lgηa－lgγω、lgηa－1/T曲线进行了分析。实验结果表明：透明共聚酰胺10I/11为假塑性流体，其表观黏度随着剪切速率的增加而降低；随着剪切应力的提高，其黏流活化能逐渐降低，对温度敏感性降低，故其加工窗口变宽。通过对透明共聚酰胺10I/11的力学性能进行研究。结果发现，随着11-氨基十一酸含量从0wt%增加到17wt%，透明共聚酰胺10I/11的拉伸强度下降约15%，断裂伸长率提高约60%，弯曲强度下降约11%，弯曲模量下降约5%，缺口冲击强度提高约32%，无缺口冲击强度提高约39%，吸水率变化不大，且具有良好的耐溶剂性。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-12
主要符号表  12-13
第一章绪论  13-26
  1.1 前言  13-14
  1.2 透明聚酰胺的国内外研究进展  14-18
    1.2.1 透明聚酰胺的国外研究进展  14-18
    1.2.2 透明聚酰胺的国内研究进展  18
  1.3 制备半芳香透明聚酰胺的主要方法  18-24
    1.3.1 影响聚酰胺透明性的主要因素  18-19
    1.3.2 制备透明聚酰胺的主要方法  19
    1.3.3 制备半芳香族聚酰胺的主要合成工艺  19-23
    1.3.4 制备高性能透明聚酰胺的主要方法  23-24
  1.4 本课题的研究目的及主要内容  24-26
    1.4.1 本课题的研究目的及意义  24-25
    1.4.2 本课题的主要内容  25-26
第二章透明共聚酰胺 10I/11 的合成  26-46
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-32
    2.2.1 主要实验原料  26-27
    2.2.2 主要实验仪器  27-28
    2.2.3 PA10I 盐的制备  28
    2.2.4 透明共聚酰胺 10I/11 的合成  28-30
    2.2.5 透明共聚酰胺 10I/11 熔融温度的测定  30
    2.2.6 透明共聚酰胺 10I/11 特性粘度的测定  30-32
    2.2.7 透明共聚酰胺 10I/11 红外光谱（FTIR）的测定  32
  2.3 结果与讨论  32-44
    2.3.1 PA10I 盐成盐反应工艺条件的研究  32-34
    2.3.2 透明共聚酰胺 10I/11 的聚合反应工艺研究  34-40
    2.3.3 11-氨基十一酸含量对熔融温度和特性粘度的影响  40-41
    2.3.4 抗氧剂、催化剂对透明共聚酰胺 10I/11 聚合的影响  41-43
    2.3.5 透明共聚酰胺 10I/11 红外光谱分析  43-44
  2.4 本章小结  44-46
第三章透明共聚酰胺 10I/11 的透明性能  46-52
  3.1 引言  46
  3.2 实验部分  46-47
    3.2.1 主要实验仪器  46
    3.2.2 透明共聚酰胺 10I/11 的性能测试及表征  46-47
  3.3 结果与讨论  47-50
    3.3.1 透明共聚酰胺 10I/11 透光率分析  47-48
    3.3.2 透明共聚酰胺 10I/11X 射线衍射分析  48-49
    3.3.3 透明共聚酰胺 10I/11 偏光显微镜（PLM）分析  49-50
  3.4 本章小结  50-52
第四章透明共聚酰胺 10I/11 耐热性能  52-59
  4.1 引言  52
  4.2 实验部分  52-54
    4.2.1 主要实验仪器  52-53
    4.2.2 透明共聚酰胺 10I/11 耐热性能测试  53-54
  4.3 结果与讨论  54-58
    4.3.1 透明共聚酰胺 10I/11 熔融温度分析  54
    4.3.2 透明共聚酰胺 10I/11 差示扫描量热法分析  54-56
    4.3.3 透明共聚酰胺 10I/11 热变形温度分析  56-57
    4.3.4 透明共聚酰胺 10I/11 热失重分析  57-58
  4.4 本章小结  58-59
第五章透明共聚酰胺 10I/11 流变性能  59-66
  5.1 引言  59
  5.2 实验部分  59-60
    5.2.1 主要实验仪器  59
    5.2.2 透明共聚酰胺 10I/11 流变性能测试  59-60
  5.3 结果与讨论  60-65
    5.3.1 透明共聚酰胺 10I/11 流变数据分析  60-61
    5.3.2 透明共聚酰胺 10I/11 的流变曲线  61-62
    5.3.3 表观粘度与剪切应力和剪切速率的关系  62-63
    5.3.4 透明共聚酰胺 10I/11 粘流活化能分析  63-65
  5.4 本章小结  65-66
第六章透明共聚酰胺 10I/11 力学性能  66-77
  6.1 引言  66
  6.2 实验部分  66-69
    6.2.1 主要实验仪器  66
    6.2.2 透明共聚酰胺 10I/11 的注塑加工  66-69
    6.2.3 透明共聚酰胺 10I/11 的力学性能测试  69
  6.3 结果与讨论  69-75
    6.3.1 透明共聚酰胺 10I/11 力学性能测试  69-73
    6.3.2 透明共聚酰胺 10I/11 吸水率测试  73-75
    6.3.3 透明共聚酰胺 10I/11 溶解性测试  75
  6.4 本章小结  75-77
第七章结论  77-80
参考文献  80-86
攻读硕士学位期间发表的论文  86-87
致谢  87-88

半芳香透明共聚酰胺10Ⅰ/11的合成与表征

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