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有机硅/丙烯酸酯无皂乳液的制备及研究

作　者: 胡萍
导　师: 孙争光
学　校: 湖北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 可聚合物乳化剂有机硅改性无皂乳液核壳结构
分类号: TQ316.334
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

丙烯酸酯乳液常应用于涂料及胶黏剂等领域,常规制备工艺中需加入小分子乳化剂,小分子乳化剂在成膜时会迁移至胶膜表面,降低胶膜的耐水性及机械性能等。基于传统乳液聚合工艺,人们研发了一些新型的乳液制备方法,例如微乳液聚合、细乳液聚合、乳液定向聚合、辐射乳液聚合、核壳乳液聚合、无皂乳液聚合等,人们直接针对所需产品的性能选择适当的聚合方法。丙烯酸酯乳液的粘附性强,但其硬度、耐水性、耐侯性有待改善。因此,需要采用适当的方法来优化丙烯酸酯乳液性能。本文先阐述了无皂乳液和核壳乳液聚合的聚合工艺及聚合机理,含硅丙烯酸酯乳液的制备方法及应用进展等,然后详细地介绍了无皂核壳丙烯酸酯乳液的制备及有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及研究。本文第二章采用无皂乳液聚合法和核壳乳液聚合法,以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为可聚合乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯丁酯为核层反应单体,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯丁酯和甲基丙烯酸为壳层反应单体,以过硫酸钾水溶性热分解型引发剂来制备丙烯酸酯乳液。具体的聚合工艺过程为先将全部的可聚合乳化剂AMPS加入到反应体系中,采用半连续单体滴加法先后滴加核层和壳层反应单体。讨论了反应温度、软硬单体配比、种子单体加料时间及用量、壳层单体加料时间、引发剂、反应性乳化剂及功能单体对乳液聚合稳定性及其性能的影响。实验确定了最佳制备工艺配方。实验表明：反应时间为3.5小时,反应温度为80℃,软硬单体BA:MMA最佳配比为15：6；种子单体加料时间为30分钟,其用量为单体总用量的1/4时,得到的乳胶粒粒径最小；壳层聚合反应阶段,引发剂同步与反应单体加入,聚合反应热波动很小,聚合过程稳定,确定引发剂加入量为0.8wt%；功能单体MAA在壳相加入,得到正常核壳结构的乳胶粒,确定MAA单体加入量为为3%～4%。本文第三章用有机硅KH570单体改性由前一章采用最佳工艺配方制备出的丙烯酸酯乳液。研究了有机硅加入方式及其用量对乳液聚合稳定性和乳胶膜性能的影响,并采用TG、TEM、PCS表征了硅丙聚合物的结构及形态。实验表明,在单体滴加完毕前10分钟滴入有机硅KH570单体,得到的乳液稳定性最好,单体转化率较高；KH570加入量为6wt%时,丙烯酸酯乳胶膜的耐水性、铅笔硬度、耐沾污性得到改善,乳胶膜的吸收率下降10%,其铅笔硬度由HB升至4H,其对水的接触角增加了14°。通过TG测试显示硅丙聚合物的热热分解温度较纯丙聚合物的热分解温度增加了20℃,说了硅丙聚合物的热稳定性得到提高。通过红外表征,硅丙聚合物红外谱图有1065cm-1处的Si-O-Si键特征吸收峰,说明有机硅接枝到丙烯酸酯乳胶粒上。TEM显示硅丙乳胶粒具有多层核壳结构,有机硅聚合物包覆在核壳结构的丙烯酸酯乳胶粒在最外层,粒子分布均匀。PCS测试显示硅丙乳液粒子的平均粒径为241nm,呈单分散分布。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第1章绪论  11-24
  1 引言  11
  2 无皂核壳乳液聚合  11-18
    2.1 无皂乳液聚合  12-14
    2.2 核壳乳液聚合  14-18
  3 硅一丙聚合物乳液的制备  18-20
    3.1 共混改性法(共混法)  19
    3.2 化学改性法(化学改性)  19-20
    3.3 互穿网络法  20
  4 硅一丙聚合物乳液的应用  20-22
    4.1 涂料  21
    4.2 胶粘剂  21
    4.3 织物整理剂  21-22
    4.4 皮革助剂  22
    4.5 生物材料和阻尼材料  22
  5 研究意义及研究内容  22-24
    5.1 研究目的和意义  22-23
    5.2 研究内容  23-24
第2章聚丙烯酸酯乳液的制备及研究  24-36
  1 引言  24
  2 实验部分  24-26
    2.1 实验原料  24
    2.2 实验仪器  24-25
    2.3 乳液的制备  25
    2.4 测试和表征方法  25-26
  3 结果与讨论  26-34
    3.1 反应温度和反应时间的确定  26-28
    3.2 软硬单体配比对聚合物乳液聚合稳定性的影响  28-29
    3.3 种子单体  29-30
    3.4 壳层单体加料时间  30-31
    3.5 引发剂  31-32
    3.6 反应性乳化剂  32-33
    3.7 功能单体MAA  33-34
  4 本章小结  34-36
第3章有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备与研究  36-49
  1 绪论  36
  2 实验部分  36-39
    2.1 实验原料  36-37
    2.2 实验仪器  37
    2.3 乳液的制备  37
    2.4 测试和表征方法  37-39
  3 结果与讨论  39-43
    3.1 KH570加入方式  39-40
    3.2 KH570用量对乳液聚合稳定性的影响  40-41
    3.3 KH570用量对乳胶膜的影响  41-42
    3.4 乳胶膜的耐沾污性  42
    3.5 乳胶膜的力学性能  42-43
  4 产品表征  43-47
    4.1 乳胶膜的热稳定性  43
    4.2 乳胶膜的DSC分析  43-44
    4.3 有机硅改性丙烯酸酯复合乳液红外分析  44-46
    4.4 TEM显微分析  46-47
    4.5 硅丙乳液的粒径分布  47
  5. 本章小结  47-49
参考文献  49-55
硕士期间发表的论文  55-56
致谢  56

有机硅/丙烯酸酯无皂乳液的制备及研究

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