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高分子材料在水处理剂制备中的应用与研究

作　者: 查斌彬
导　师: 刁国旺
学　校: 扬州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 阳离子型淀粉接枝丙烯酰胺(St-CPAM) 聚丙烯腈(PAN) β-环糊精静电纺丝水处理
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

水资源短缺是我国面临的关系到国际民生的重大问题,而对水体污染的治理更是重中之重。目前,水体污染的成分复杂多样,一般水处理的步骤可分为三级处理,本论文主要研究了可用于二、三级水处理中的阳离子型淀粉改性絮凝剂和β-环糊精类纳米纤维吸附剂,讨论了材料制备时的影响因素及其水处理性能,并对材料进行了表征。主要内容包括以下三个方面：(1)研究讨论了聚合温度、聚合反应时间、单体配比、引发剂浓度、尿素加量、阳离子化条件等对阳离子型淀粉接枝丙烯酰胺聚合产物的影响,并确定了最佳的工艺条件为：聚合温度为50℃,聚合反应时间为3h,淀粉与丙烯酰胺单体最佳质量比1：3.2,引发剂浓度为0.9x10-3g/L,尿素量为2.5g,丙烯酰胺、二甲胺与甲醛的最佳摩尔比为1：1：1.2,阳离子化温度为65℃,阳离子化反应时间为2h。通过红外、SEM形貌及热失重表征,确定了淀粉接枝聚合物的成功合成,显示了其与淀粉在结构上的差异。(2)采用掺杂和去掺杂无机纳米粒子法并利用静电纺丝技术制备了多孔β-环糊精/聚丙烯腈纳米纤维,选用Fe2O3为掺杂的无机纳米粒子,研究了Fe2O3掺杂量对电纺液电导率、复合纳米纤维的形貌、比表面积、热稳定性的影响。利用稀盐酸溶液对纤维中的Fe2O3纳米粒子进行去掺杂刻蚀,得到刻蚀后β-CD/PAN多孔纳米纤维。考察了Fe2O3不同掺杂量,经刻蚀后的β-CD/PAN多孔纳米纤维的形貌、比表面积及对MB染料的吸附性能。实验结果显示,10wt%的Fe2O3/p-CD/PAN刻蚀纳米纤维的直径粗细均一,表面具有密集的“多孔”状结构,其比表面积达到了25.63m2/g,大大增加了纳米纤维中β-CD对染料分子的吸附位点。无机纳米Fe203粒子的加入提高了β-CD/PAN纳米纤维的热稳定性和电导率,10wt%的Fe2O3/β-CD/PAN纳米纤维经刻蚀后,其对MB染料的吸附量为7.99mg/g,比纯β-CD/PAN的吸附能力提高了50.471%。(3)以环氧氯丙烷为交联剂,将p-环糊精进行自交联得到p-环糊精聚合物(β-CDP),并利用静电纺丝技术得到β-CDP/PAN纳米纤维。通用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、旋转流变仪、UV紫外可见分光光度计等表征了电纺液的粘度和纳米纤维的形貌、结构及对MB染料的吸附性能。实验结果显示,p-CDP的掺杂使纳米纤维表面呈现出许多“凸起”状结构,增加了纤维对染料分子的吸附位点。通过调节β-CDP的掺杂量可以获得形貌较好的复合纳米纤维,其中30wt%的β-CDP/PAN纳米纤维均一性较好,其对MB染料的吸附量为10.84mg/g,对比纯β-CD/PAN纳米纤维和10wt%Fe2O3/β-CD/PAN刻蚀纳米纤维,30wt%β-CDP/PAN对MB的吸附量明显增加,且比β-CD/PAN的吸附量提高了104.143%。同时探讨了β-CDP/PAN纳米纤维对MB染料的吸附动力学和吸附热力学,β-CDP/PAN纳米纤维对MB染料的吸附符合二级动力学模型,其吸附等温模型符合Langmuir吸附等温模型,最大吸附容量为14.035mg/g(35℃, CDP-30/PAN纳米纤维0.667g/L,MB为2×10-5mol/L),吸附为吸热过程并能自发进行。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-10
第一章绪论  10-26
  1.1 高分子水处理絮凝剂  10-18
    1.1.1 絮凝剂的发展  10-12
      1.1.1.1 传统的无机絮凝剂  10-11
      1.1.1.2 无机高分子絮凝剂  11
      1.1.1.3 有机高分子絮凝剂  11
      1.1.1.4 微生物絮凝剂  11-12
    1.1.2 淀粉的结构与性质  12-15
      1.1.2.1 淀粉的概述  12
      1.1.2.2 淀粉的结构  12-14
      1.1.2.3 淀粉的性质  14-15
    1.1.3 淀粉改性絮凝剂的研究  15-18
      1.1.3.1 淀粉改性絮凝剂的概述  15
      1.1.3.2 淀粉改性絮凝剂的研究进展  15-16
      1.1.3.3 淀粉改性絮凝剂的合成  16-17
      1.1.3.4 淀粉改性絮凝剂的应用  17-18
  1.2 超分子水处理吸附剂  18-24
    1.2.1 超分子化学的研究进展  18-19
    1.2.2 环糊精的性质及其应用  19-23
      1.2.2.1 环糊精的发现与发展  19-20
      1.2.2.2 环糊精的结构与性质  20-22
      1.2.2.3 环糊精聚合物  22
      1.2.2.4 环糊精的应用  22-23
    1.2.3 静电纺丝技术  23-24
    1.2.4 纳米纤维在水处理中的应用  24
  1.3 本论文的研究内容及特色  24-26
第二章阳离子型淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂  26-45
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-33
    2.2.1 实验原料及主要仪器  27
    2.2.2 实验方法  27-33
      2.2.2.1 改性天然高分子聚合物的合成  27-28
      2.2.2.2 主要指标的测定  28-30
      2.2.2.3 制备工艺条件的确定  30-33
      2.2.2.4 性能测试与表征  33
  2.3 结果与讨论  33-44
    2.3.1 工艺条件对接枝共聚反应的影响  33-41
      2.3.1.1 淀粉(ST)与丙烯酰胺(AM)的质量比对接枝共聚反应的影响  33-34
      2.3.1.2 引发剂浓度对接枝共聚反应的影响  34-35
      2.3.1.3 反应温度对接枝共聚反应的影响  35-36
      2.3.1.4 反应时间对接枝共聚反应的影响  36-37
      2.3.1.5 尿素对接枝共聚反应的影响  37-38
      2.3.1.6 二甲胺对阳离子化反应的影响  38
      2.3.1.7 甲醛对阳离子化反应的影响  38-39
      2.3.1.8 阳离子化时间对阳离子化的影响  39-40
      2.3.1.9 阳离子化温度对阳离子化的影响  40-41
    2.3.2 性能测试与表征  41-44
      2.3.2.1 聚合物的红外表征(FT-IR)  41-42
      2.3.2.2 聚合物的形貌表征(FE-SEM)  42-43
      2.3.2.3 聚合物的熟失重表征(TGA)  43-44
  2.4 本章小结  44-45
第三章纳米三氧化二铁/β-环糊精/聚丙烯腈(PAN)纳米纤维的制备及其对亚甲基蓝染料的吸附研究  45-65
  3.1 引言  45-46
  3.2 实验部分  46-49
    3.2.1 实验原料及主要仪器  46
    3.2.2 实验方法  46-49
      3.2.2.1 三氧化二铁纳米粒子的制备  46-47
      3.2.2.2 纳米三氧化二铁/β-环糊精/聚丙烯腈电纺纳米纤维的制备  47-48
      3.2.2.3 三氧化二铁/β-环糊精/聚丙烯腈电纺纳米纤维的刻蚀  48
      3.2.2.4 电纺纳米纤维对亚甲基蓝染料的吸附  48
      3.2.2.5 性能的测试与表征  48-49
  3.3 结果与讨论  49-64
    3.3.1 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维的红外表征  49-51
    3.3.2 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维的形貌分析(FE-SEM)  51-54
    3.3.3 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维的形貌分析(TEM)  54-56
    3.3.4 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维的的热失重分析(TGA)  56-57
    3.3.5 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维的XRD表征  57-59
    3.3.6 Fe_2O_3/β-CD/PAN纳米纤维电纺溶液的电导率  59-60
    3.3.7 纤维的比表面积测试(BET)  60-61
    3.3.8 电纺纳米纤维对亚甲基蓝染料的吸附  61-64
      3.3.8.1 MB紫外标准曲线  61-62
      3.3.8.2 电纺纳米纤维对亚甲基蓝染料的吸附  62-64
  3.4 本章小结  64-65
第四章 β-CDP/PAN纳米纤维对亚甲基蓝染料的吸附研究  65-86
  4.1 引言  65-66
  4.2 实验部分  66-70
    4.2.1 实验原料及主要仪器  66
    4.2.2 实验方法  66-70
      4.2.2.1 β-环糊精聚合物的制备合成  66-67
      4.2.2.2 β-CDP/PAN电纺纳米纤维的制备  67-68
      4.2.2.3 性能测试与表征  68
      4.2.2.4 吸附实验  68-69
      4.2.2.5 脱附实验  69-70
  4.3 结果与讨论  70-86
    4.3.1 CDP/PAN电纺纳米纤维的红外表征  70-71
    4.3.2 CDP/PAN电纺纳米纤维的形貌分析  71-73
    4.3.3 CDP/PAN电纺溶液稳态粘度分析  73-75
    4.3.4 吸附实验  75-85
      4.3.4.1 静态吸附动力学曲线  75-80
      4.3.4.2 静态吸附等温线  80-81
      4.3.4.3 温度对吸附作用的影响  81-84
      4.3.4.4 吸附热力学  84-85
    4.3.5 脱附实验  85
    4.3.6 本章小结  85-86
第五章结论  86-87
参考文献  87-92
已发表或待发表的文章及专利  92-93
致谢  93-94

高分子材料在水处理剂制备中的应用与研究

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