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新型嵌段苯基硅树脂的设计及制备

作　者: 林欣
导　师: 张军营
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学
关键词: 端羟基聚二甲基硅氧烷倍半硅氧烷水解缩合耐温性热降解
分类号: TQ324.21
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

有机硅树脂是一种无机-有机杂化材料,兼具无机材料和有机聚合物的特性,具有耐高低温、耐辐射、耐氧化等特点,在航空航天、汽车、电子、化工等领域有重要应用。目前液体硅树脂主要是溶剂型硅树脂,利用硅羟基缩合放出水或利用烷氧基水解缩合形成的高度交联的聚合物,无论从工艺上还是性能上,在胶粘剂和复合材料基本树脂应用方面存在极大的限制。本文在研究室的POSS液体硅树脂的基础上,通过端羟基聚二甲基硅氧烷和三甲氧基硅烷的共水解缩合,制成一种不含溶剂的室温能流动的含有柔性链段的硅树脂,以期解决液体POSS硅树脂无法增韧的难题,具有较大的创新性和实用性。在研究的过程中,我们对此反应所用的催化剂、反应温度、反应时间以及溶剂进行了逐步的研究,制成该树脂。1、以端羟基聚二甲基硅氧烷和苯基三甲氧基硅烷作为反应物,通过可控水解缩合反应,制备了新型嵌段苯基硅树脂。研究了原料、催化剂、反应温度、反应时间和水解度对合成嵌段苯基硅树脂的影响,制成了一种不含溶剂的室温下能流动的液体硅树脂。2、确定了合成树脂的最佳条件为：以盐酸为催化剂,水解度为1：2.5,80℃下反应9h,升温分水,最后减压旋蒸得到产物。3、通过FTIR,1H-NMR、29Si-NMR、GPC、XRD等分析方法表征了液体硅树脂的结构。4、研究了新型嵌段苯基硅树脂的固化,研究了固化剂结构与凝胶时间关系,掌握了固化剂用量与凝胶时间的关系。5、利用非等温差示扫描量热法(DSC)分析,得到了产物的热降解反应表观活化能△E=43.0KJ／mol,热降解反应的动力学方程为dβ／dt=A0·exp(-△E／RT)·(1-β)=4.0·exp(-5181.6／T)·(1-β)。6、研究树脂拉伸强度与三官能度苯基硅树脂含量的关系,得到树脂的拉伸强度随着三官能度苯基硅树脂含量的增加先增大后减小的结论。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章前言  13-36
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 有机硅树脂的概述  14-16
    1.2.1 有机硅的定义  14
    1.2.2 有机硅的发展  14-15
    1.2.3 性能和用途  15-16
  1.3 聚有机硅氧烷的合成方法  16-17
    1.3.1 水解缩聚  16-17
    1.3.2 非水解缩聚  17
  1.4 国内外聚有机硅氧烷发展现状  17-19
    1.4.1 聚甲基硅氧烷  17-18
    1.4.2 聚苯基硅氧烷  18-19
  1.5 倍半硅氧烷的研究进展  19-30
    1.5.1 倍半硅氧烷的结构  19-20
    1.5.2 POSS的分类  20-21
    1.5.3 倍半硅氧烷的合成  21-25
    1.5.4 倍半硅氧烷的研究进展  25-30
  1.6 交联固化  30-33
    1.6.1 缩合反应交联  31-32
    1.6.2 催化加成交联  32
    1.6.3 自由基固化交联  32-33
  1.7 POSS的应用  33-34
    1.7.1 光固化树脂  33
    1.7.2 多孔材料  33-34
    1.7.3 耐热阻燃材料  34
    1.7.4 改性高分子材料  34
  1.8 论文选题的目的和意义  34-35
  1.9 论文的主要研究内容  35-36
第二章实验部分  36-42
  2.1 实验原料与仪器  36-37
    2.1.1 实验原料  36-37
    2.1.2 主要实验仪器  37
  2.2 实验设计思路  37-38
    2.2.1 反应机理  37
    2.2.2 合成反应步骤  37-38
  2.3 性能测试及表征  38-42
    2.3.1 红外表征  38
    2.3.2 核磁共振  38-39
    2.3.3 凝胶渗透色谱分析  39
    2.3.4 热性能测试  39
    2.3.5 结构特征测试  39-40
    2.3.6 差示扫描量热法(DSC)  40
    2.3.7 凝胶时间的测定  40
    2.3.8 产物固含量的测定  40-42
第三章结果与讨论  42-71
  3.1 无溶剂型嵌段苯基硅树脂的合成  42-55
    3.1.1 原料的选择  42-44
    3.1.2 催化剂的选择  44-45
    3.1.3 温度对反应的影响  45-47
    3.1.4 水对反应的影响  47-49
    3.1.5 反应时间对反应的影响  49-51
    3.1.6 原料配比对反应的影响  51-53
    3.1.7 不同相对分子量的端羟基聚二甲基硅氧烷对反应的影响  53-55
  3.2 无溶剂型嵌段有机硅树脂的表征  55-64
    3.2.1 产物的红外表征  55-58
    3.2.2 产物的核磁表征  58-63
    3.2.3 产物的XRD表征  63-64
  3.3 产物的固化研究  64-66
    3.3.1 凝胶时间的测定  64-65
    3.3.2 产物固化方式的推测  65-66
  3.4 无溶剂型嵌段有机硅树脂热性能的研究  66-69
    3.4.1 固化产物的热失重研究  66-67
    3.4.2 固化产物的降解活化能的研究  67-69
  3.5 无溶剂型嵌段有机硅树脂的力学性能  69-71
第四章结论  71-73
参考文献  73-76
致谢  76-77
研究成果及发表的学术论文  77-78
作者和导师简介  78-80
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  80-81

新型嵌段苯基硅树脂的设计及制备

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