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板式及管式多层膜的喷涂自组装系统构建及分离性能研究

作　者: 唐海齐
导　师: 张国俊
学　校: 北京工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 层层吸附喷涂自组装聚电解质渗透汽化纳滤
分类号: TQ051.893
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来，分子自组装技术已经广泛应用于纳米级薄膜的制备，特别是层层吸附(Layer-by-Layer adsorption，简称LbL)自组装技术，被认为是制备复合膜的有效方法。然而，传统浸渍自组装方法的制膜效率低、周期长，难以工业放大，亟待发展快速组装技术。本文提出板式及管式多层膜的喷涂自组装系统构建及分离性能研究，可实现在多孔支撑体上快速制备聚电解质多层膜，提高制膜效率。首先构建了板式多层膜的喷涂自组装系统，采用聚丙烯酸（PAA）和聚乙烯亚胺（PEI）为聚电解质派对，以聚丙烯腈（PAN）超滤膜为支撑体，喷涂自组装多层复合膜，较之传统的浸渍自组装法，喷涂法的成膜时间可缩短近80倍。采用SEM、AFM和Zeta电位等手段跟踪了多层膜的生长过程。渗透汽化（PV）脱水实验表明，复合20层聚电解质派对的多层膜通量为264g/h·m2，分离因子为423（进料液为含95.0wt%的乙醇-水体系，65℃）；当复合层数增加到30层时，复合膜分离因子增长到3781，通量为180g/h·m2。在喷涂自组装板式多层膜的基础上，进一步构筑了可用于在三维（3D）管式支撑体上构筑多层膜的自动喷涂系统。交替喷涂聚乙烯亚胺（PEI）/聚丙烯酸（PAA）、聚苯乙烯磺酸钠（PSS）/聚二甲基二丙稀氯化铵（PDDA）和PEI/TiBisLac/PAA溶液至垂直放置的Al2O3支撑体上，制备出多层复合膜，并应用于染料/水体系的分离。SEM和EDX的分析表明，喷涂自组装技术可以在大孔陶瓷基底上制备良好的分离层，使基膜表层和分离层形貌发生改变。分别考察了干湿基底、制膜层数、聚电解质溶液中离子强度、原位生长纳米粒子等因素对膜性能的影响，并对膜的稳定性运行进行了评价。实验结果表明，改变聚电解质溶液的离子强度和基膜前处理过程可以改变复合膜膜结构，并影响复合膜的分离性能。纳滤实验结果表明，复合膜截留率随聚电解质复合层数的增加而大幅度提高，而通量随之逐步减小。复合5层PEI/PAA派对的复合膜，其对甲基蓝的截留率大于99%，通量约为10.0kg/h·m2。因此，该自动喷涂系统具有实用性强和制膜效率高等优点，可用于制备不同用途的复合分离膜。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章绪论  11-33
  1.1 层层自组装复合膜的研究进展  11-20
    1.1.1 层层自组装成膜机理  11-16
    1.1.2 动态自组装过程  16-18
    1.1.3 旋涂自组装过程  18-20
  1.2 喷涂自组装多层膜  20-24
    1.2.1 喷涂组装聚电解质多层膜的基本步骤  20-21
    1.2.2 喷涂组装聚电解质多层膜的发展过程  21-22
    1.2.3 喷涂组装聚电解质多层膜存在的问题  22-23
    1.2.4 自组装膜的表征方法  23-24
  1.3 自组装膜在分离领域中的应用  24-30
    1.3.1 渗透汽化简介及应用  24-25
    1.3.2 渗透汽化的原理  25-27
    1.3.3 渗透汽化性能的评价指标  27
    1.3.4 纳滤简介及应用  27-28
    1.3.5 纳滤过程的特点  28-30
    1.3.6 纳滤性能的评价指标  30
  1.4 本课题研究的目的和意义  30-31
  1.5 本课题研究的主要内容  31
  1.6 课题来源  31-33
第2章实验部分  33-41
  2.1 实验材料与设备  33-34
    2.1.1 实验材料与试剂  33
    2.1.2 实验设备  33-34
  2.2 板式复合膜的制备方法  34-35
    2.2.1 聚丙烯腈基膜的水解改性  34
    2.2.2 喷涂自组装制备板式复合膜的步骤  34-35
  2.3 管式复合膜的制备方法  35-36
    2.3.1 氧化铝基膜的处理方法  35
    2.3.2 喷涂自组装制备管式复合膜的步骤  35-36
  2.4 复合膜的评价方法和装置  36-39
    2.4.1 渗透汽化膜的评价装置及方法  36-38
    2.4.2 纳滤膜评价装置及方法  38-39
  2.5 基膜和复合膜的表征  39-41
    2.5.1 扫描电子显微镜和 X 射线能量色散谱仪  39
    2.5.2 原子力显微镜  39
    2.5.3 接触角测定仪  39-40
    2.5.4 膜表面 Zeta 电位测试  40-41
第3章板式多层膜的喷涂自组装系统构建及分离性能研究  41-59
  3.1 板式多层膜的喷涂自组装系统构建  41-45
    3.1.1 板式多层膜的机械系统构建  41-43
    3.1.2 板式多层膜的数控系统构建  43-45
  3.2 板式多层膜成膜过程的研究  45-49
    3.2.1 Zeta 电位表征  45-46
    3.2.2 扫描电镜表征  46-48
    3.2.3 原子力显微镜表征  48-49
  3.3 自组装膜渗透汽化性能的研究  49-57
    3.3.1 PEI/PAA 复合层数对膜渗透汽化性能的影响  50-52
    3.3.2 水洗时间对膜渗透汽化性能的影响  52
    3.3.3 聚电解质喷涂时间对膜渗透汽化性能的影响  52-53
    3.3.4 聚电解质浓度对膜渗透汽化性能的影响  53-56
    3.3.5 复合膜对不同醇/水体系的分离性能  56-57
  3.4 本章小结  57-59
第4章管式多层膜的喷涂自组装系统构建及分离性能研究  59-77
  4.1 管式多层膜的喷涂自组装系统构建  59-62
    4.1.1 管式多层膜的机械系统构建  59-61
    4.1.2 管式多层膜的数控系统构建  61-62
  4.2 管式复合膜成膜过程的研究  62-69
    4.2.1 扫描电镜表征  62-64
    4.2.2 EDX 表征  64-65
    4.2.3 接触角表征  65-67
    4.2.4 管式自组装多层复合膜过程的研究  67-69
  4.3 管式陶瓷膜的纳滤性能研究  69-76
    4.3.1 干基底与湿基底对复合膜性能的影响  69-70
    4.3.2 成膜层数对膜性能的影响  70-71
    4.3.3 聚电解质派对对膜性能的影响  71-73
    4.3.4 不同染料的分离性能比较  73
    4.3.5 复合膜的污染与恢复  73-76
  4.4 本章小结  76-77
结论与建议  77-79
参考文献  79-85
攻读硕士学位期间发表的学术论文及申请专利  85-87
致谢  87

板式及管式多层膜的喷涂自组装系统构建及分离性能研究

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