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三辛胺络合萃取分离一氯乙酸和二氯乙酸

作　者: 陈颖颖
导　师: 何潮洪
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工艺
关键词: 一氯乙酸 二氯乙酸 络合萃取 分配系数 反萃 精制 萃取剂再生
分类号: TQ028.32
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


一氯乙酸是一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、日用化学品等领域有广泛的应用。一氯乙酸一般由乙酸催化氯化法制得,含副产物二氯乙酸,传统工艺用结晶法提纯,一氯乙酸纯度不高。如能利用络合萃取对工业品进行一氯乙酸和二氯乙酸的进一步分离,在工业应用方面将有十分重要的意义。本文研究了络合萃取法在一氯乙酸和二氯乙酸(质量比为322：1)分离上的应用,以工业级三辛胺(TOA)为萃取剂,正己烷为稀释剂,结合工程实际,对络合萃取-反萃的工艺进行了系统研究。主要内容如下：1.结合工程实际确定了水相中酸的浓度,系统地研究了温度、水相pH值及萃取剂初始浓度对萃取分配系数的影响,优化了工艺条件。建立了水相pH值对一氯乙酸和二氯乙酸分配系数影响的萃取模型,可在一定条件范围内预测分配系数随pH值变化的趋势。建立了萃取剂浓度对一氯乙酸和二氯乙酸单、双溶质萃取的数学模型：基于TOA的表观碱度建立了二氯乙酸单溶质模型,解释了其分配系数随萃取剂浓度增大先升后降的特殊规律；在此基础上,考虑协同萃取效应的影响,建立了双溶质萃取模型。2.根据pH摆动效应,实验证明以去离子水和氢氧化钠水溶液作为反萃剂均可实现溶质的回收以及萃取剂的循环利用。以去离子水为反萃剂,研究了水相和有机相体积比对反萃效果的影响。同时研究了萃余相中微量三辛胺的检测手段及其分离方法。3.对一氯乙酸工业品进行了萃取-反萃工艺条件的研究。选择适当条件,可将一氯乙酸含量为98.0wt%、二氯乙酸含量为0.3wt%的工业品,提纯至一氯乙酸含量为99.8wt%、二氯乙酸含量为0.09wt%,并在此基础上进行了工艺设计和经济核算。

全文目录


致谢  6-7
摘要  7-8
Abstract  8-13
缩写、符号清单和术语表  13-15
1 文献综述  15-29
  1.1 前言  15
  1.2 一氯乙酸的合成工艺  15-16
  1.3 一氯乙酸和二氯乙酸的分离  16-18
    1.3.1 分离方法  16-17
    1.3.2 进一步分离的意义  17-18
  1.4 络合萃取概述  18-25
    1.4.1 基本原理  18-19
    1.4.2 络合萃取法的优势  19-20
    1.4.3 主要分离对象  20
    1.4.4 络合萃取体系的选择  20-21
    1.4.5 络合萃取法研究进展  21-25
    1.4.6 溶质回收和溶剂再生方法  25
  1.5 一氯乙酸和二氯乙酸含量测定  25-27
  1.6 本文目的及主要工作  27-29
2 三辛胺络合萃取一氯乙酸和二氯乙酸  29-47
  2.1 引言  29
  2.2 实验  29-35
    2.2.1 试剂与仪器  29-30
    2.2.2 实验方法  30-32
    2.2.3 萃取平衡机理  32-33
    2.2.4 分配系数及负载率的计算  33-35
  2.3 结果与讨论  35-45
    2.3.1 三辛胺浓度  35
    2.3.2 原料液浓度的确定  35-36
    2.3.3 温度对双溶质体系萃取平衡的影响  36-38
    2.3.4 水溶液pH值对双溶质体系萃取平衡的影响  38-40
    2.3.5 萃取剂初始浓度对萃取平衡的影响  40-45
  2.4 本章小结  45-47
3 萃取模型的建立  47-58
  3.1 pH值对分配系数影响的萃取模型  48-50
  3.2 萃取剂浓度对分配系数影响的萃取模型  50-56
    3.2.1 单溶质萃取模型  50-54
    3.2.2 双溶质萃取模型  54-56
  3.3 本章小结  56-58
4 一氯乙酸和二氯乙酸的反萃方法研究  58-68
  4.1 引言  58
  4.2 反萃方法选择  58-59
  4.3 实验  59-60
    4.3.1 试剂与仪器  59
    4.3.2 实验方法  59-60
  4.4 结果与讨论  60-62
  4.5 萃取剂再生研究  62
  4.6 水相中三辛胺的检测与分离  62-67
    4.6.1 检测方法  62-66
    4.6.2 三辛胺的分离  66-67
  4.7 小结  67-68
5 络合萃取工业应用初探与经济分析  68-76
  5.1 引言  68
  5.2 实验  68-69
    5.2.1 试剂与仪器  68
    5.2.2 实验方法  68-69
  5.3 结果与讨论  69-71
    5.3.1 萃取与精制  69
    5.3.2 反萃与萃取剂再生  69-70
    5.3.3 萃取-多级反萃  70-71
  5.4 三辛胺络合萃取过程经济分析  71-75
    5.4.1 三辛胺络合萃取一氯乙酸工艺流程  71-72
    5.4.2 经济核算  72-75
  5.5 小结  75-76
6 结论与展望  76-78
  6.1 结论  76-77
  6.2 展望  77-78
参考文献  78-86
附录  86-88
作者简历及科研成果  88

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 一般性问题 > 化工过程（物理过程及物理化学过程） > 分离过程 > 单相系液态混合物的分离过程 > 抽取（液-液萃取）
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