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固体聚羧酸高效减水剂的制备

作　者: 刘庆鹏
导　师: 裴梅山
学　校: 济南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 固体聚羧酸高效减水剂沉淀法优化分散性
分类号: TU528.042.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

市场上聚羧酸高效减水剂大多以液体形式存在，固体聚羧酸高效减水剂(SolidPolycarboxylate Superplasticizer，简写为SPC)因其具有降低运输成本、便于储存等优点，并且适用于像干粉砂浆、喷射混凝土、高档陶瓷等工程技术领域，而成为混凝土减水剂研究领域的热点。目前关于粉体聚羧酸高效减水剂的研究报道中大多是采用喷雾干燥的方法通过高温将水溶液聚合所得产物制成粉体或颗粒状产品的，还没有过多关于用沉淀法直接制备固体聚羧酸高效减水剂的报道。本研究首先选择烯丙基聚乙二醇-56(APEG-56)为大单体水溶液聚合制得液体产物，通过加入到不同沉淀剂中观察SPC的析出情况，确定四氢呋喃(THF)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂作为所得产物的非良溶剂。通过研究SPC的研磨性、水溶性以及储存稳定性判断实验方案的可行性。然后用APEG-56、AA和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体，过硫酸钾(KPS)为引发剂进行水溶液聚合选出一组合适的配比，通过用氧化性强、引发速率高的过硫酸铵(APS)取代KPS进行水溶液聚合进一步优化。通过优化实验选择活性高的改性聚醚-TPEG取代APEG-56为大单体，与AA和MAS在APS为引发剂的情况下进行正交试验的优化，以普通硅酸盐水泥42.5(OrdinaryPortland Cement42.5，简写为P.O42.5)的初始净浆流动度及流动度保持性为评价指标，确定最佳实验方案为n(TPEG)：n(AA)：n(MAS)=0.8：3.25：0.4(摩尔比)，引发剂APS用量为单体总质量的1%。反应条件：反应温度为80℃，AA滴加2h，APS滴加2.5h，保温1.5h。用巯基乙酸做链转移剂，调节SPC的分子量，当巯基乙酸用量为单体总质量的0.25‰时，对水泥的分散性及保持性效果最佳。扩大单体的用量制得不同质量的SPC，通过测其初始净浆流动度证明制备SPC的方法是可以重现的，通过测其对不同水泥的分散保持性说明SPC与其它水泥的适应性良好。对用沉淀法制得的SPC与市场上粉体聚羧酸(PPC)对水泥的分散性及分散保持性作比较，可以看出SPC略高于PPC；不同掺量的SPC和PPC对水泥颗粒表面Zeta电位的影响相差不大；在砂浆、混凝土的减水率及其力学性能方面，与市场上液体聚羧酸(LPC)相比还有一定差距，但与PPC已相差无几。通过研究SPC的研磨性、水溶性及储存稳定性证明用改性聚醚-TPEG为大单体，用THF和EA的混合溶剂为沉淀剂制备SPC的方案是正确的。

全文目录

目录  5-7
摘要  7-9
Abstract  9-11
第一章绪论  11-21
  1.1 引言  11
  1.2 高效减水剂  11-12
  1.3 聚羧酸系高效减水剂  12-17
    1.3.1 聚羧酸系高效减水剂的分子结构  12-13
    1.3.2 聚羧酸系高效减水剂的作用原理  13-15
    1.3.3 聚羧酸系高效减水剂的分类  15
    1.3.4 聚羧酸高效减水剂的制备方法  15-16
    1.3.5 聚羧酸高效减水剂在应用中存在的问题  16-17
  1.4 固体聚羧酸系高效减水剂  17-20
    1.4.1 固体聚羧酸高效减水剂在应用中的优势  17-18
    1.4.2 目前固体聚羧酸高效减水剂制备的方法和存在的问题  18-20
  1.5 研究意义及目的  20-21
第二章以 APEG-56 为主要单体制备 SPC 及性能测试  21-39
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-30
    2.2.1 实验原料  21-22
    2.2.2 实验仪器  22-23
    2.2.3 以 APEG-56 为大单体制备 SPC  23-25
    2.2.4 固含量测定方法  25-26
    2.2.5 Zeta 电位测定方法  26
    2.2.6 水泥净浆流动度及流动度保持性的测试  26-27
    2.2.7 水泥砂浆流动度及砂浆减水率的测试  27-28
    2.2.8 水泥砂浆力学性能的测试  28
    2.2.9 混凝土坍落度及混凝土减水率的测试  28-29
    2.2.10 混凝土力学性能的测试  29-30
  2.3 结果与讨论  30-37
    2.3.1 沉淀剂的选择  30-31
    2.3.2 SPC 粉末化研究  31-33
    2.3.3 原料配比对 SPC 水泥净浆流动度的影响  33-34
    2.3.4 反应时间对 SPC 水泥净浆流动度的影响  34-35
    2.3.5 反应温度对 SPC 水泥净浆流动度的影响  35
    2.3.6 以 APEG-56 为大单体制备 SPC 的性能测试结果  35-37
  2.4 结论  37-39
第三章以改性聚醚-TPEG 为主要单体制备 SPC 及性能测试  39-55
  3.1 引言  39
  3.2 实验部分  39-42
    3.2.1 实验原料  39-40
    3.2.2 实验仪器  40-41
    3.2.3 以改性聚醚-TPEG 为大单体制备 SPC  41-42
  3.3 结果与讨论  42-54
    3.3.1 小试实验对合成条件的优化  42-46
    3.3.2 放大实验对合成条件的优化  46-49
    3.3.3 以改性聚醚-TPEG 为大单体制备 SPC 的可重现性  49-50
    3.3.4 以改性聚醚-TPEG 为大单体制备 SPC 的研磨性  50-51
    3.3.5 以改性聚醚-TPEG 为大单体制备 SPC 的性能测试  51-54
  3.4 结论  54-55
第四章 SPC 在商品混凝土中的应用  55-57
  4.1 引言  55
  4.2 SPC 混凝土性能的测试  55-57
第五章结论  57-59
  5.1 以 APEG-56 为大单体制备 SPC 结论  57
  5.2 以改性聚醚-TPEG 为大单体制备 SPC 结论  57-59
参考文献  59-65
致谢  65-67
附录  67

固体聚羧酸高效减水剂的制备

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