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基于结构缺陷研究TiN纳米复合材料的电磁性能和吸波性能

作　者: 成小强
导　师: 龚春红
学　校: 河南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: TiN纳米复合材料结构缺陷电磁性能吸波性能
分类号: TQ134.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

作为耐高温陶瓷材料，TiN具有高熔点，高硬度，以及良好的耐蚀性能和导电、导热性能，在电子领域具有广阔的应用前景。迄今关于TiN的形貌控制及其磁性能和电磁性能的研究报道很少，而关于纳米材料磁损耗与缺陷之间关系的研究尚属空白。为此，以实验室自制钛酸纳米管（简称NTA）为前驱体制备了掺杂及复合纳米TiN，利用透射电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼散射光谱仪、X射线光电子能谱仪等分析了掺杂及复合纳米TiN的形貌、结构、组成；采用超导量子干涉仪和矢量网络分析仪测定了其磁性及电磁性能；进而探讨了样品组成、形貌、结构及缺陷对其磁性和电磁性能的影响，系统研究了纳米氮化钛的结构与其电磁性能之间的构效关系，主要研究内容和结果如下：1.以实验室自制的钛酸纳米管为前驱体，以乙二胺为N源，采用高温氮化法成功制备出粒径为30nm左右的TiN纳米微粒，分析了其形貌、组成和电磁性能。2.以氨气为N源，采用热氮化法制备了不同掺杂比例的Mn-TiN和Zn-TiN复合材料，分析了其形貌、结构，以及磁性和电磁性能。发现随着掺杂比例的增加，Mn-TiN逐渐从抗磁性向室温铁磁性转变，而Zn-TiN表现为抗磁性。当Mn-TiN (Mn掺杂比例为1.5%；质量分数，下同)复合材料的厚度为2mm时，其在16.5GHz频率下的反射率可达-38dB；当Zn-TiN (Zn掺杂比例为20%)复合材料的厚度为2mm时，其在12GHz频率下的反射率可达-32dB。此外，尽管大比例掺杂的Zn-TiN不显示静态磁性，但其对电磁波仍产生一定的磁损耗。鉴于此，可以推测所制备的Mn-TiN和Zn-TiN复合材料材料的吸波性能与其缺陷的种类和含量等因素存在某种内在关系；而其磁损耗同样和缺陷存在某种对应关系。3.鉴于材料的电磁波吸收机制主要包括介电损耗和磁损耗，而TiN是一种以介电损耗为主的材料，若将其与磁性材料进行复合，将有望赋予材料磁损耗机制，从而提高其吸波性能。为此，在前述氮化钛制备研究的基础上，以Fe(NO)3·9H2O为Fe源，采用热氮化法（温度1000℃、氮化时间7h）成功制备了不同组成的TiN/Fe2N纳米复合材料，分析测定了产物的磁性和电磁性能。发现当TiN/Fe2N纳米复合材料样品的Fe元素含量为25%时，其吸波性能优良。厚度为3mm的该复合材料在频率7GHz附近的反射率可达-38dB；而厚度1～5mm的该复合材料反射率小于-10dB的频宽达4.6GHz。这意味着该复合材料在一定的频段范围对入射电磁波的吸收可达90％以上，显示出优良的电磁波吸收性能。可以推测，TiN/Fe2N纳米复合材料优良的吸波性能与其兼具介电损耗和磁损耗机制密切相关，同时与其合适的电阻率以及大比表面两相纳米微粒在交变电场作用下的界面极化密切相关。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-9
1 引言  9-27
  1.1 纳米材料概述  9-10
  1.2 稀磁纳米材料概述  10-16
    1.2.1 掺杂纳米材料的磁性来源研究  11-14
    1.2.2 解释稀磁纳米材料磁性来源的几种模型  14-16
  1.3 掺杂纳米材料的电磁性能研究  16-19
    1.3.1 吸波材料概述  16-17
    1.3.2 电磁波吸收机理  17-18
    1.3.3 掺杂纳米材料的微波吸收机理  18-19
  1.4 TiN 纳米材料研究现状  19-22
    1.4.1 纳米 TiN 的结构和物理性能  19-20
    1.4.2 TiN 电磁性能研究现状  20-22
  1.5 本论文的选题依据和研究内容  22-23
  参考文献  23-27
2 乙二胺为氮源制备纳米 TiN 及其电磁性能研究  27-39
  2.1 引言  27-28
  2.2 实验部分  28-29
    2.2.1 试剂和仪器  28
    2.2.2 钛酸纳米管的制备  28
    2.2.3 氮化钛的制备  28-29
    2.2.4 样品表征  29
    2.2.5 石蜡复合材料的制备及其吸波性能测试  29
  2.3 结果与讨论  29-37
    2.3.1 氮化温度和时间对 TiN 晶型以及结构和形貌的影响  29-32
    2.3.2 不同氮化温度和时间下制得的 TiN 的拉曼光谱  32-33
    2.3.3 以乙二胺为 N 源制备的 TiN 的电磁性能和微波吸收性能  33-37
  2.4 小结  37
  参考文献  37-39
3 掺杂 TiN 的磁性和吸波性能研究  39-59
  3.1 引言  39-40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 试剂和仪器  40
    3.2.2 钛酸纳米管的制备  40
    3.2.3 Mn-TiN 和 Zn-TiN 的制备  40-41
    3.2.4 样品表征  41
    3.2.5 石蜡复合材料的制备及其吸波性能测试  41
  3.3 结果与讨论一  41-48
    3.3.1 Mn-TiN 的晶体结构和形貌  41-43
    3.3.2 Mn-TiN 的拉曼光谱  43-44
    3.3.3 Mn-TiN 的磁性能  44-45
    3.3.4 Mn-TiN 的电磁性能和微波吸收性能  45-48
  3.4 结果与讨论二  48-55
    3.4.1 Zn-TiN 的结构与形貌  48-50
    3.4.2 Zn-TiN 的拉曼光谱  50-51
    3.4.3 Zn-TiN 的 XPS 图谱  51-52
    3.4.4 Zn-TiN 的电磁性能和微波吸收性能  52-55
  3.5 小结  55
  参考文献  55-59
4 TiN/Fe2N 复合材料的制备及其电磁性能和微波吸收性能研究  59-69
  4.1 引言  59
  4.2 实验部分  59-61
    4.2.1 试剂和仪器  59-60
    4.2.2 钛酸纳米管的制备  60
    4.2.3 TiN/Fe2N 纳米复合材料的制备  60
    4.2.4 样品表征  60
    4.2.5 石蜡复合材料的制备及其吸波性能测试  60-61
  4.3 结果与讨论  61-66
    4.3.1 TiN/Fe2N 复合材料的结构与形貌  61-62
    4.3.2 TiN/Fe2N 复合材料的磁性能  62-63
    4.3.3 TiN/Fe2N 的电磁性能和微波吸收性能  63-66
  4.4 小结  66-67
  参考文献  67-69
结论与展望  69-71
致谢  71-73
攻读学位期间完成的学术论文及参与的研究项目目录  73-74

基于结构缺陷研究TiN纳米复合材料的电磁性能和吸波性能

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