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氧化镍基复合材料的合成、表征与催化性能研究

作　者: 垢野
导　师: 陈标华
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 氧化镍基复合材料形貌调控合成 CO催化氧化 Pd纳米颗粒苯乙酮选择性
分类号: TQ138.13
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氧化镍基复合材料在电化学、电磁学和工业催化等诸多领域都具有独特的性质,是一种很有应用前景的功能性无机材料。氧化镍基复合材料的很多性质都与其形貌和组分的变化紧密相关。为了更好地了解不同组成氧化镍基复合材料的理化特性以及结构之中各组分之间的相互作用与联系,本文在纳米氧化镍的制备和性能研究的基础上,采用溶剂热法成功制备了不同组成和形貌的镍钴双金属氧化物,并考察了材料物理化学性质和镍钴之间的相互作用对材料催化能力的影响。同时,我们将不同形貌的Pd纳米颗粒负载在NiO纳米片上制成复合催化剂,并通过苯乙酮选择性加氢反应考察形貌和尺寸效应对Pd纳米颗粒催化性能的影响。本文通过改变体系中镍钴含量比合成出NiO, NiCo2O4和C0304三种类型的多孔片层状镍钴双金属氧化物材料。当反应体系中Co含量小于20%时,产物呈现出NiO纳米片结构；当Co含量在40%-60%之间时,产物呈现出NiCo2O4尖晶石结构；当Co含量超过了80%时,产物呈现出Co3o4晶体结构。其中,NiO型镍钴双金属氧化物的比表面积和CO催化氧化能力要优于其他两种类型。通过XRD, TPR, BET等先进的表征方式对产物的理化性质进行分析,我们发现在不同结构的样品中,Ni和Co原子的相互作用强度不同,这也直接影响着样品的催化性能。在此研究基础上,我们以NiO为载体,负载不同形貌的Pd纳米颗粒并通过苯乙酮选择性加氢反应考察形貌和尺寸效应对其催化能力和选择性的影响。研究表明,当Pd纳米颗粒的尺寸大于50nm时,其催化能力要远低于10nm左右的Pd纳米颗粒。同时,在相同粒径条件下,Pd纳米立方体的催化能力要优于截角八面体。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-15
第一章绪论  15-29
  1.1 选题背景  15-16
  1.2 氧化镍基复合纳米材料的应用  16-18
    1.2.1 电磁学  16
    1.2.2 催化剂  16-17
    1.2.3 电化学  17
    1.2.4 气敏性能  17-18
    1.2.5 纳米陶瓷  18
    1.2.6 颜料方向  18
  1.3 金属氧化物及复合纳米材料的制备方法  18-22
    1.3.1 固相化学合成  18-19
    1.3.2 液相化学合成法  19-21
    1.3.3 沉淀法  21
    1.3.4 溶胶-凝胶法  21-22
    1.3.5 微乳液法  22
    1.3.6 其他方法  22
  1.4 氧化镍及其复合材料的催化性能研究  22-28
    1.4.1 NiO纳米材料在催化领域的应用  22-23
    1.4.2 NiO负载贵金属以及金属氧化物纳米材料  23-24
    1.4.3 氧化镍基复合氧化物在催化领域的应用  24-28
  1.5 选题意义和研究内容  28-29
第二章实验部分  29-35
  2.1 实验原料和设备  29-30
    2.1.1 实验原料  29-30
    2.1.2 实验设备  30
  2.2 CO催化氧化性能评价  30-31
  2.3 苯乙酮选择性加氢性能评价  31-32
  2.4 物化性能表征  32-35
    2.4.1 X射线衍射(XRD)表征  32
    2.4.2 N_2吸脱附(BET)表征  32
    2.4.3 透射电镜(TEM)表征  32
    2.4.4 扫描电镜(SEM)表征  32
    2.4.5 紫外可见分光光度计  32
    2.4.6 程序升温还原(H2-TPR)表征  32-33
    2.4.7 热重和差示扫描量热分析(TG-DSC)表征  33-35
第三章镍钴双金属纳米材料的合成,表征及其催化性能的研究  35-59
  3.1 引言  35-40
  3.2 镍钻双金属纳米材料的合成及表征  40-53
    3.2.1 实验方法  40
    3.2.2 镍钴双金属氧化物的XRD表征  40-44
    3.2.3 镍钴双金属氧化物的电镜表征  44-46
    3.2.4 镍钴双金属氧化物的BET表征  46-49
    3.2.5 镍钴双金属氧化物的XPS表征  49-52
    3.2.6 镍钻双金属氧化物的TPR表征  52-53
  3.3 催化性能测试和反应机理研究  53-57
  3.4 本章小结  57-59
第四章 NiO负载不同形貌尺寸Pd纳米颗粒对苯乙酮选择性加氢反应的研究  59-73
  4.1 引言  59-60
  4.2 催化剂的合成  60-62
    4.2.1 Pd纳米颗粒的实验方法  60-61
    4.2.2 NiO纳米片的制备  61
    4.2.3 负载型Pd/NiO的制备  61
    4.2.4 苯乙酮选择性加氢实验过程  61-62
  4.3 催化剂形貌与结构表征  62-69
    4.3.1 结构与形貌表征  62-64
    4.3.2 Pd纳米颗粒的XRD表征  64-65
    4.3.3 Pd纳米颗粒的紫外表征  65-66
    4.3.4 Pd纳米颗粒的TG-DSC表征  66-68
    4.3.5 Pd纳米颗粒的XPS表征  68-69
  4.4 催化剂苯乙酮加氢性能测试  69-71
  4.5 本章小结  71-73
第五章结论  73-75
参考文献  75-81
致谢  81-83
研究成果及发表的学术论文  83-85
作者和导师简介  85-86
附件  86-87

氧化镍基复合材料的合成、表征与催化性能研究

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