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微乳液法制备纳米过渡金属硫化物及其应用研究

作　者: 容学德
导　师: 赵钟兴
学　校: 广西大学
专　业: 化学工艺
关键词: 微乳液纳米粒子过渡金属硫化物制备表征应用
分类号: TQ125.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米材料的制备是多学科研究的前沿和热点。本文选用微乳液法因其制备条件温和、实验操作简单、产率较高以及目标产物粒度均匀、粒径较小,因而备受人们的青睐,W/O型微乳液体系作为“微型反应器”,更是制备纳米粒子的理想场所,为过渡金属硫化物纳米材料的合成与应用提供了技术基础。由于反应物被限制在这种区域化的液滴内反应,因此水核的大小直接决定了纳米颗粒的粒径,并且使得颗粒分布较为均匀。同时,微乳液体系的组成、性质以及反应物浓度等因素都会直接影响到产物的形貌、尺寸及分布。本文选取过渡金属硫化物中的硫化锌和硫化镉作为目标产物,利用Triton X-100/正辛醇／环己烷／反应物水溶液所形成的W/O型微乳液体系为介质,分别考察和分析水与表面活性剂的摩尔比((ω)、溶液pH值、反应物浓度、反应温度和陈化时间等制备条件对合成目标产物的影响。在优化的制备条件下,成功的制备出纳米ZnS、CdS粒子,且所获得的纳米粒子其粒径均匀、分散性好,从而初步实现了在合成过程中对尺寸和形貌的调控。还利用SEM、TEM、XRD、Raman、UV-Vis、PL等检测手段对样品的形貌、粒径、结构和性能进行了表征和分析,结果表明：ZnS纳米晶粒径在25nm左右,且XRD和Raman光谱证实为立方β-ZnS晶相；纳米CdS粒径为5nm左右,在紫外吸收光谱和荧光发射光谱上均表现出明显的特征,能作为荧光量子点使用,可以用于生物探针、环境监测等领域。本文将微乳液法合成的ZnS纳米粒子,应用于吸附废水中重金属镉离子和有机染料,分别考察了溶液pH值、纳米ZnS粒径和镉离子初始浓度等因素对吸附过程和吸附效果的影响,展示了纳米ZnS在废水处理方面的良好应用价值。还研究了纳米ZnS粒子在润滑油减摩擦方面的应用,考察了纳米ZnS添加量和转速、载荷量等试验参数对摩擦系数的影响,结果表明添加纳米ZnS的矿物油在不同实验条件下的摩擦系数都比未添加纳米颗粒的小。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-22
  1.1 研究背景及意义  11-12
  1.2 纳米材料的概述  12-16
    1.2.1 纳米科技的诞生与发展  12
    1.2.2 纳米技术与纳米材料的概念  12
    1.2.3 纳米材料的特性  12-13
    1.2.4 纳米材料的应用  13-14
    1.2.5 纳米材料的制备方法  14-16
  1.3 微乳液法制备纳米材料的研究进展  16-21
    1.3.1 微乳液的概述  16-17
    1.3.2 微乳液法制备纳米材料的研究进展  17-19
    1.3.3 微乳液法制备纳米粒子技术关键  19-20
    1.3.4 微乳液法制备纳米粒子的影响因素  20-21
  1.4 本文研究目的及主要内容  21-22
    1.4.1 本文的研究目的  21
    1.4.2 本文主要研究内容  21-22
第二章纳米硫化锌的制备及其表征  22-34
  2.1 引言  22
  2.2 硫化锌的结构与性质  22-23
  2.3 实验部分  23-26
    2.3.1 实验药品  23
    2.3.2 实验仪器  23-24
    2.3.3 实验原理及制备流程  24-25
    2.3.4 实验步骤  25-26
  2.4 实验结果与讨论  26-32
    2.4.1 ZnS纳米粒子制备条件的优化  26-30
    2.4.2 纳米硫化锌的光谱与表征  30-32
  2.5 直接沉淀法合成ZnS微粒的对比实验  32-33
    2.5.1 样品的制备  32
    2.5.2 产品的形貌和尺寸分析  32
    2.5.3 实验结果对比与讨论  32-33
  2.6 本章小结  33-34
第三章纳米硫化镉的制备及其表征  34-43
  3.1 引言  34
  3.2 硫化镉的结构与性质  34-35
  3.3 实验部分  35-36
    3.3.1 实验药品  35
    3.3.2 实验仪器  35-36
    3.3.3 实验原理及制备流程  36
    3.3.4 实验步骤  36
  3.4 实验结果与讨论  36-42
    3.4.1 实验制备条件对纳米CdS形貌和粒径的影响  36-41
    3.4.2 纳米CdS粒子的表征与发光特征  41-42
  3.5 本章小结  42-43
第四章纳米硫化锌在溶液中的吸附行为及应用  43-53
  4.1 引言  43
  4.2 实验部分  43-45
    4.2.1 微乳液法合成纳米硫化锌  43
    4.2.2 吸附实验  43-45
  4.3 结果与讨论  45-52
    4.3.1 硫化锌纳米粒子吸附重金属镉离子  45-49
    4.3.2 硫化锌纳米粒子吸附有机染料  49-52
  4.4 本章小结  52-53
第五章纳米硫化锌在润滑油减摩擦上的应用  53-66
  5.1 引言  53
  5.2 硫化锌纳米粒子的减摩性能测试  53-54
  5.3 试验结果与分析  54-65
    5.3.1 载荷相同、转速不同条件下,纳米ZnS添加量对摩擦系数影响  54-59
    5.3.2 转速相同、载荷量不同,纳米ZnS添加量对摩擦系数影响结果  59-65
  5.4 本章小结  65-66
第六章结论与展望  66-68
  6.1 主要结论  66-67
  6.2 问题与展望  67-68
参考文献  68-75
致谢  75-76
攻读学位期间发表论文情况及其获得的成果  76

微乳液法制备纳米过渡金属硫化物及其应用研究

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