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氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合材料制备和性能研究

作　者: 徐伟华
导　师: 韦春
学　校: 桂林理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 氧化石墨烯酚醛树脂原位聚合热致性液晶动态力学性能摩擦性能
分类号: TQ127.11
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氧化石墨烯(GO)是在制备石墨烯(graphene)过程中产生的一种重要的石墨烯衍生物，由于氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能团，使得氧化石墨烯具有优异的可加工性能和溶解性，可以在水相体系中较好地分散，与聚合物形成良好界面结合，因此，氧化石墨烯具有广泛的应用前景。本文利用自行合成的氧化石墨(graphite oxide)，通过超声分散制备分散性良好的氧化石墨烯(GO)，对其结构进行表征；通过原位聚合法制备GO/酚醛树脂(PF)原位聚合树脂，研究GO的加入对GO/PF原位聚合树脂形态结构的影响；采用辊炼、模压方法，制备GO/PF原位复合材料，研究GO的加入对GO/PF原位复合材料结构与性能的影响。主要结果如下：(1)利用改良的Hummers法合成氧化石墨(graphite oxide)，通过超声分散制备分散性良好的氧化石墨烯(GO)。采用FT-IR、TGA、WAXD和TEM等表征手段表征GO的结构和性能。结果表明，制备的氧化石墨含有丰富的含氧官能团，如：羟基(-OH)、羧基(-COOH)、环氧基(-C-O-C-)；通过超声分散制备的GO化学结构完整，热性能稳定。AFM、TEM结果表明，制备的GO具有单片层结构，单层厚度为0.7nm~1.1nm左右，横向尺寸在300nm~1200nm之间。(2)通过原位聚合法合成了GO/PF原位聚合树脂。采用DSC、WAXD、TGA等手段研究GO/PF原位聚合树脂的形态和热性能。结果表明，GO和酚醛树脂具有良好的相容性，GO的含氧官能团与酚醛树脂之间产生较大的相互作用，提高了GO/PF原位聚合树脂的的热性能。当GO含量为1%时，GO/PF原位聚合树脂的初始热分解温度提高了55.8℃。(3)分别采用原位聚合、物理共混合球磨分散法制备GO/PF复合材料，研究GO的不同加入方式对GO/PF复合材料的热性能、力学性能、动态力学性能、蠕变和应力松弛的影响。结果表明，通过原位聚合，GO/PF复合材料的冲击强度提高了18.6%，Tg提高了6.9℃；通过球磨分散法，GO/PF复合材料的Tg提高了7.9℃，蠕变和应力松弛性能分别提高了64.7%和58.6%，表明GO的加入方式对GO/PF复合材料的结构和性能具有较大的影响。(4)制备了不同含量的GO/PF原位复合材料，研究GO的含量对GO/PF原位复合材料的力学性能、动态力学性能、摩擦性能的影响。结果表明，当GO含量为0.5%时，复合材料的储能模量比纯PF复合材料提高了78.3%，Tg提高了8.9℃。当GO含量为0.25%时，GO/PF原位复合材料的冲击强度提高18.6%；在250℃和300℃下，相比未加入GO的复合材料，GO/PF原位复合材料的体积磨损率分别降低了20%和15.6%。GO/PF原位复合材料的蠕变和应力松弛性能也得到明显改善。(5)采用熔融挤出法将自行合成的热致性液晶聚合物(TLCP)与PF熔融挤出，加入GO和硅烷偶联剂KH550改性GO(KH550-GO)、KH560改性GO(KH560-GO)，制备了GO/TLCP/PF混杂复合材料，研究GO的加入对GO/TLCP/PF混杂复合材料的热性能、力学性能、动态力学性能、蠕变和应力松弛的影响。研究表明，加入KH560改性的GO，复合材料的冲击强度较TLCP/PF复合材料提高了25.6%，储能模量比TLCP/PF复合材料提高了28.1%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-6
目录  6-9
第1章绪论  9-21
  1.1 引言  9
  1.2 石墨烯的简介及研究现状  9-11
    1.2.1 石墨烯简介  9-10
    1.2.2 石墨烯的研究现状  10-11
  1.3 氧化石墨烯的简介及研究现状  11-15
    1.3.1 氧化石墨烯简介  11-12
    1.3.2 氧化石墨烯制备剥离方法及研究进展  12-13
    1.3.3 氧化石墨烯/聚合物复合材料研究现状  13-15
  1.4 酚醛树脂  15-18
    1.4.1 酚醛树脂简介  15-16
    1.4.2 酚醛树脂研究进展  16-18
  1.5 本论文研究的目的、意义及研究内容  18-21
第2章氧化石墨烯的制备与表征  21-32
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-25
    2.2.1 实验药品  21
    2.2.2 实验路线  21-22
    2.2.3 表征仪器  22-25
  2.3 结果与讨论  25-30
    2.3.1 红外分析  25
    2.3.2 热重分析  25-26
    2.3.3 WAXD 分析  26-27
    2.3.4 TEM 分析  27-28
    2.3.5 XPS 分析  28-30
    2.3.6 AFM 分析  30
  2.4 本章小结  30-32
第3章氧化石墨烯/酚醛树脂原位纳米聚合树脂的合成、结构及性能  32-38
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-33
    3.2.1 实验药品  32
    3.2.2 实验路线  32-33
    3.2.3 表征仪器  33
  3.3 结果与讨论  33-36
    3.3.1 红外分析  33-34
    3.3.2 DSC 分析  34
    3.3.3 热重分析  34-35
    3.3.4 WXRD 分析  35
    3.3.5 SEM 分析  35-36
  3.4 本章小结  36-38
第4章 GO 加入方式对氧化石墨烯/酚醛树脂复合材料性能的影响  38-46
  4.1 引言  38
  4.2 实验部分  38-40
    4.2.1 实验药品  38
    4.2.2 实验路线  38-39
    4.2.3 表征仪器  39-40
  4.3 结果与讨论  40-45
    4.3.1 GO 加入方式对 GO/PF 复合树脂热性能的影响  40-41
    4.3.2 GO 加入方式对 GO/PF 复合材料力学性能的影响  41
    4.3.3 GO 加入方式对 GO/PF 复合材料动态机械热性能的影响  41-42
    4.3.4 GO 加入方式对 GO/PF 复合材料蠕变和应力松弛的影响  42-44
    4.3.5 GO 加入方式的 GO/PF 复合材料的微观形貌  44-45
  4.4 本章小结  45-46
第5章氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合材料的制备及性能  46-56
  5.1 引言  46
  5.2 实验部分  46-48
    5.2.1 实验药品  46-47
    5.2.2 实验路线  47
    5.2.3 表征仪器  47-48
  5.3 结果与讨论  48-55
    5.3.1 GO 含量对 GO/PF 原位复合材料硬度的影响  48
    5.3.2 GO 含量对 GO/PF 原位复合材料力学性能的影响  48-49
    5.3.3 GO含量对GO/PF原位复合材料动态力学性能的影响  49-50
    5.3.4 GO 含量对 GO/PF 原位复合材料蠕变及应力松弛性能的影响  50-52
    5.3.5 GO/PF 原位复合材料的冲击断面分析  52
    5.3.6 GO/PF 原位复合材料的摩擦性能  52-54
    5.3.7 GO/PF 原位复合材料的磨损面分析  54-55
  5.4 本章小结  55-56
第6章氧化石墨烯/热致性液晶/酚醛树脂混杂复合材料的制备及性能  56-66
  6.1 引言  56
  6.2 实验部分  56-58
    6.2.1 实验药品  56-57
    6.2.2 实验方法  57
    6.2.3 表征仪器  57-58
  6.3 结果与讨论  58-65
    6.3.1 GO/TLCP/PF 混杂复合树脂的热性能  58-59
    6.3.2 GO/TLCP/PF 混杂复合树脂的热性能  59
    6.3.3 GO/TLCP/PF 混杂复合材料的动态力学性能  59-60
    6.3.4 GO/TLCP/PF 混杂复合材料的蠕变和应力松弛  60-62
    6.3.5 GO/TLCP/PF 混杂复合材料的微观形貌  62
    6.3.6 GO/TLCP/PF 混杂复合材料的摩擦磨损性能  62-64
    6.3.7 GO/TLCP/PF 混杂复合材料的磨损面分析  64-65
  6.4 本章小结  65-66
第7章全文总结  66-68
参考文献  68-73
个人简历  73-74
致谢  74

氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合材料制备和性能研究

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